食用植物油酸价、过氧化值的快速检测

食用植物油酸价、过氧化值的快速检测

(KJ201911)

1 范围

本方法规定了食用植物油、食用植物调和油和食品煎炸过程中的各种食用植物油的酸价、过氧化值的快速检测方法。

本方法适用于常温下为液态的食用植物油、食用植物调和油和食品煎炸过程中的各种食用植物油的酸价、过氧化值的快速测定。

显色法

2 酸价 2.1 原理

食用植物油经异丙醇溶解后，游离脂肪酸与氢氧化钾碱性溶液反应，以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，即为酸价的数值。 2.2 试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 2.2.1 2.2.1.1 2.2.1.2 2.2.1.3 2.2.1.4 2.2.1.5 2.2.1.6

试剂

异丙醇（C3H8O）。 氢氧化钾（KOH）。 酚酞（C20H14O4）。

氢氧化钾溶液：称取0.08 g氢氧化钾，用水定容到100 mL，现用现配。 酚酞溶液：称取1.0 g酚酞，用95%乙醇定容到100 mL。

百里酚酞溶液：称取2.0 g百里酚酞，用95%乙醇定容到100 mL。

2.3 仪器和设备 2.3.1 2.3.2 2.3.3

移液器：5mL和10mL。 天平：感量为0.01 g。

环境条件：温度15 ℃～35 ℃，湿度≤80%。

2.4 分析步骤 2.4.1

试样的提取

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称取1 g（精确至0.01 g）食用植物油试样，置于锥形瓶中，加入5 mL异丙醇，振摇使油溶解。 2.4.2

测定步骤

在溶解油样的溶液中加入2~3滴酚酞溶液（深色油脂可加入百里酚酞溶液），食用植物油加入氢氧化钾溶液3.74 mL，煎炸过程中的食用植物油加入氢氧化钾溶液6.23 mL，振摇，观察颜色变化。 2.4.3

质控试验

每批样品测定应同时进行质控试验。 2.4.3.1 质控试样的测定

质控样品：采用典型样品基质或相似样品基质，经参比方法确认为阴性、阳性的质控样品。 称取1 g（精确至0.01 g）质控试样，按照2.4.1和2.4.2步骤与样品同法操作。 2.5 结果判定

观察样液的颜色，若液体颜色变为粉红色并于30秒内不褪色，说明样品中的酸价值低于标准值（阴性）。若液体颜色不变色或粉红色在30秒内褪色，说明样品中的酸价值高于标准值（阳性）。 2.5.1

质控试验要求

阴性质控样的测定结果应为阴性，阳性质控试验测定结果应均为阳性。 2.6 结论

当检测结果为阳性时，应采用GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》进行确证，进一步确定样品中酸价的含量。 2.7 性能指标 2.7.1

检测限

食用植物油3 mg KOH/g；煎炸过程中的食用植物油5 mg KOH/g。 2.7.2

灵敏度

灵敏度（p+）≥95%。 2.7.3

特异性

特异性（p-）≥90%。 2.7.4

假阴性率

假阴性率（pf-）≤5%。 2.7.5

假阳性率

假阳性率（pf+）≤10%。 3 过氧化值

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3.1 原理

植物油经有机溶剂溶解后，加入碘化钾与过氧化物反应生成碘单质，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。通过硫代硫酸钠的用量计算样品中过氧化值。 3.2 试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 3.2.1 试剂

3.2.1.1 异丙醇（C3H8O）。 3.2.1.2 冰醋酸（CH3COOH）。

3.2.1.3 硫代硫酸钠溶液：称取2.49 g 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000 mL水中，现用现配。

3.2.1.4 碘化钾（KI）。

3.2.1.5 淀粉指示剂（1%）：称取0.5 g可溶性淀粉，加少量水调成糊状，边搅拌边倒入50 mL沸水，再煮沸搅拌均匀后，放冷备用。 3.3 仪器和设备

3.3.1 移液器：1 mL和5 mL。 3.3.2 天平：感量为0.01 g。

3.3.3 环境条件：温度15 ℃～35 ℃，湿度≤80%。 3.4 分析步骤 3.4.1 试样的提取

称取2 g（精确至0.01 g）食用植物油试样，置于玻璃瓶中，加入18 mL异丙醇，振摇使油溶解。 3.4.2 测定步骤

加入3 mL冰醋酸，1 g碘化钾，振荡30 s，置于暗处反应3 min。加入20 mL蒸馏水，1 mL淀粉指示剂，摇匀，再加入硫代硫酸钠溶液3.94 mL，观察颜色变化。 3.4.3 质控试验

每批样品测定应同时进行质控试验。 3.4.3.1 质控试样的测定

质控样品：采用典型样品基质或相似样品基质，经参比方法确认为阴性、阳性的质控样品。 称取2 g（精确至0.01 g）质控试样，按照3.4.1和3.4.2步骤与样品同法操作。 3.5 结果判定

观察样液的颜色，若为无色，说明样品中的过氧化值低于标准值（阴性）。若液体颜色仍为蓝色或棕色，说明样品中的过氧化值高于标准值（阳性）。 3.5.1 质控试验要求

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阴性质控样的测定结果应为阴性，阳性质控试验测定结果应均为阳性。 3.6 结论

当检测结果为阳性时，应采用GB 5009.227-2016《食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定》进行确证，进一步确定样品中过氧化值的含量。 3.7 性能指标 3.7.1 检测限

0.25g/100g。 3.7.2 灵敏度

灵敏度（p+）≥95%。 3.7.3 特异性

特异性（p-）≥90%。 3.7.4 假阴性率

假阴性率（pf-）≤5%。 3.7.5 假阳性率

假阳性率（pf+）≤10%。

试纸比色法

4 原理

酸价：食用植物油酸败后产生了游离脂肪酸，游离脂肪酸与固化在试纸上的复合指示剂反应，试纸的颜色变化反映出食用植物油的酸败程度。

过氧化值：食用植物油中的过氧化物被固化在试纸上的过氧化物酶催化分解出氧，与联苯胺类化合物反应显色，试纸的颜色反映出食用植物油中的过氧化值的量。 5 试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 5.1 固化有复合指示剂的酸价试纸。 5.2 固化有过氧化物酶的过氧化值试纸。 6 仪器和设备 6.1 恒温水浴锅。

6.2 环境条件：温度15 ℃～35 ℃，湿度≤80%。 7 分析步骤

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7.1 试样的提取

用清洁、干燥容器量取少量的食用植物油样品，将食用植物油样品的温度调整到20～30℃。 7.2 测定步骤

用塑料吸管吸取适量待测液，滴至试纸条的反应膜上（或将试纸直接插入到待测液中浸泡5秒钟后取出），静置90 s，从试纸侧面将多余的油样用吸水纸吸掉，与色阶卡进行对比。进行平行试验，两次测定结果应一致，即显色结果无肉眼可辨识差异。 7.3 质控试验

每次测定应同时进行质控试验。 7.3.1 质控试样的测定

质控样品：采用典型样品基质或相似样品基质，经参比方法确认为阴性、阳性的质控样品。

取少量质控试样，按照7.1和7.2步骤与样品同法操作。 8 结果判定

观察试纸条的颜色，与标准色阶卡进行比较，判定检测结果。颜色相同或相近的色块下的数值即是本样品的检测值，如试纸的颜色在两色块之间，则取两者的中间值。按GB 2716规定，食用植物油酸价颜色深于3 mg/g则为阳性样品，煎炸过程中的食用植物油酸价颜色深于5 mg/g则为阳性样品。过氧化值颜色深于0.25 g/100 g则为阳性样品。其他食用植物油的结果判定以所执行的相应标准为准。色阶卡见图1。

图1 酸价、过氧化值色阶卡

8.1 质控试验要求

阴性质控样的测定结果应为阴性，阳性质控试验测定结果应为阳性。 9 结论

当检测结果为阳性时，应采用GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》、GB 5009.227-2016《食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定》确证，进一步确定试样中酸价和过氧化值的含量。

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10 性能指标 10.1 检测限

酸价0.3 mg/g，过氧化值0.06 g/100g。 10.2 灵敏度

灵敏度（p+）≥95%。 10.3 特异性

特异性（p-）≥90%。 10.4 假阴性率

假阴性率（pf-）≤5%。 10.5 假阳性率

假阳性率（pf+）≤10%。

注：性能指标计算方法见附录A。

11 其他

本方法所述试剂、试剂盒信息及操作步骤是为给方法使用者提供方便，在使用本方法时不作限定。方法使用者在使用替代试剂、试剂盒或操作步骤前，须对其进行考察，应满足本方法规定的各项性能指标。

色阶卡应确保在试剂盒保质期内不出现褪色或变色的情况。

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附录A

定性方法性能计算表

表 A.1性能指标计算方法 样品情况阳性 阴性 总数 显著性差异(х2) 灵敏度(p+，%) 特异性(p-，%) 假阴性率(pf-，%) 假阳性率(pf+，%) 相对准确度，%c a 检测结果b 阳性 N11 N21 N.1=N11+N12 阴性 N12 N22 N.2=N21+N22 总数 N1.=N11+N12 N2.=N21+N22 N=N1.+N2.或N.1+N.2 2=(|N12-N21|-1)2/(N12+N21), 自由度（df）=1 p+=N11/N1. p-=N22/N2. pf-=N12/N1.=100-灵敏度 pf+=N21/N2.=100-特异性 (N11+N22)/(N1.+N2.) 注： a由参比方法检验得到的结果或者样品中实际的公议值结果； b由待确认方法检验得到的结果。灵敏度的计算使用确认后的结果。 N：任何特定单元的结果数，第一个下标指行，第二个下标指列。例如：N11表示第一行，第一列，N1.表示所有的第一行，N.2表示所有的第二列；N12表示第一行，第二列。 c为方法的检测结果相对准确性的结果，与一致性分析和浓度检测趋势情况综合评价。

食品质量管理人员职责权限

1。质量管理者员责任、权力和义务

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1.1责任

①贯彻国家有关质量、法律、法规、规章和有关规定； ②协助相关职能部门对本厂食品安全进行监督检查，并如实提供有关情况；

③定期协助组织本厂从业人员进行食品安全法律法规和食品安全知识培训；

④制定本厂食品安全管理制度及岗位责任制度，并对执行情况进行督促检查；

⑤检查食品生产经营过程的食品安全状况并记录，对检查中发现的不符合要求的行为及时制止并提出处理意见，必要时及时报告企业食品安全领导小组办公室。

⑥建立健全食品安全管理档案，保存各种检查记录； 1.2权力

①对本厂从业人员进行健康管理，实施健康检查，督促患有有碍食品安全疾病和病症的人员调离相关岗位；

②发生食品安全事故时，协助本厂及时报告卫生及质量监督管理部门，采取措施防止事态扩大，配合监管部门调查处理；

③负责对质量检验、检测过程及结果的管理，负责对质量考核的管理，负责对不合格项的跟踪验证工作；

④产品检验合格，签署合格产品出厂通知的权利。

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1.3义务

①对公司产品质量检测分析数据结论负责； ②负责食品安全生产，对公司产品质量负责； ③对公司出厂产品质量安全负责；

④对不符合情况的的监督、管理和评价，对质量事故负责处理和协调。 ⑤具有食品质量技术相关资格，负责对产品质量安全管理培训； ⑥保守公司工艺技术和商业秘密。 2生产管理者责任、权力和义务 2.1责任

①带领并督促员工遵守公司的各项规章制度，组织员工学习公司各项规章制度，提高业务技能。

②负责公司产品的生产加工任务的安排、协调和调度，对公司生产任务负责。

③负责公司食品质量安全生产加工技术，对食品质量安全负直接领导责任。

④全面掌握公司的生产加工工艺流程技术，科学的进行生产加工岗位人员调配和生产协调。

⑤检查、监督、考核生产加工系统的任务完成情况，及时处理生产过程中发生的问题。

⑥负责公司的安全生产管理工作及环保工作，对公司生产加工安全负

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总责。

⑦负责制定公司生产加工管理和制度流程，确保制度和流程与食品质量安全管理文件统一性和可操作性。

2.2权力

对不予执行正确指挥、不执行工艺操作学校应根据学校开展安全工作的情况，总结成功经验，查找存在问题，不断改进和加强安全工作，完善相关材料，把安全工作真正落到实处。规范、故意违反公司规定及非法添加等行为的有建议总经理开出，甚至移交司法机关处理的权力。

2.3义务

①具有食品加工和食品工程相关专业知识，负责组织、指导产品安全生产、安全操作的义务；

②负责搞好安全生产培训工作，有责任向各部门传递安全方面的最新消息。

③负责车间安全检查，对设备设施、工作环境安全隐患及员工违章行为拿出改善方案义务；

④负责事故调查、责任处理义务；

⑤负责每月安全生产评比事宜，每月协助安委会负责人召开一次安全工作会议。

⑥工作直接向总经理负责，确保安全工作持续改进的义务。 3技术人员责任、权力和义务

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3.1质量检验员 3.1。1责任

①结合公司质量管理实际的产品质量标准，制定原材料、外协件、工序产品、成品检验规范，明确检验方式、检验程序；

②负责对原辅材料进行检验，确保购进原辅料符合技术要求，定期向相关负责人提供外购物品质量工作报告；

③负责对产品包装材料进行检验，确保购进包装材料符合技术要求，定期向相关负责人提供外购物品质量工作报告；

④负责对半成品进行检验，定期向相关负责人提供产品质量工作报告； ⑤负责对成品的检验，按产品或岗位、项目填写检验记录，检验原始记录上应有授权检验人员签名。

⑥各项质检、化验工作必须做相应完整的原始记录，以备随时查用，原始记录不得随意改动。

⑦定期对检验工作的实施情况进行总结、落实；对产品质量进行综合评价，发现和分析生产过程中潜在或已出现的质量问题，找出解决问题的方法和途径。

3.1。2权力

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①检验员应按生产批号做好产品化验工作，及时按规定出具化验报告，并做好检验记录，报送总经理和质量负责人，对检验不合格产品，应及时采取隔离措施，予以监督销毁，决不允许出厂对不合格品要负责标识、记录、评价和隔离，并按规定进行处置；

②检查监督操作工人执行工艺，对违章作业的要立即劝阻，并作好记录；

③检验工作不受生产进度、行政领导学生必须接受学校安全教育，提

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高安全意识和防范能力，严格遵守学校各项安全管理制度。学生进出校门应佩戴校牌；不得将贵重物品放在教室过夜，要随身携带严防失窃。的影响，检验员有权反映质量问题，具有质量否决权。

④对不合格的原辅料、不合格产品有签署不合格品的权利； ⑤被强令更改或出具造假报告时有拒绝的权利。 3.1。3义务

①具有产品质量检验资格，按照标准进行检验、分析，对产品检验结果负责的义务；

②负责公司计量器具、检验设备的定期检验、校验工作的义务； ③把握品质控制重点，制定关键、特殊工序操作标准，并协助相关部门人员执行。

④遵照公司指令，妥善处理顾客投诉，力求公正、客观；

⑤牵头组织有关部门对质量事故的调查分析，提出处置建议，防范类似事故的再度发生；

⑥确保公司的产品质量、品质能够满足客户的需求。 3.2生产技术员 3.2。1职责

①执行公司在食品质量安全管理、技术方面的管理制度，服从生产部（车间）门的管理；

②负责生产现场的技术管理和监督工艺文件的执行，对不合格的产品

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及时作出处理；

③负责生产前的技术准备工作，负责技术的实施和及时解决生产中出现的技术、质量安全管理问题；参加公司组织的产品质量安全管理分析会，提供食品质量安全管理信息；

④对使用的设备、工具，按要求进行维护、保养。

⑤负责工艺改进，协助生产班组对不合格项采取纠正措施及参加食品质量安全管理攻关、质量安全管理改进。

3.2。2权力

①严格执行工艺，进行生产加工工艺安全生产； ②对不合格生产有阻止、监督、举报的权力。 3.2。3义务

①掌握公司加工生产工艺技术和流程知识，树立安全操作意识和质量安全责任意识；

②严格按照工艺流程操作，定期检查工艺设备和流程，保障设备的运行；

③按照设备操作流程，定期对设备的保养、清洗、消毒，保障质量安全；

④在作业过程中，应当严格遵守本公司的安全生产规章制度和操作规程，安全生产和管理；

⑤严格遵守个人卫生制度，在作业过程中，应当正确佩带和使用劳动

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防护用品；

⑥保守公司生产技术秘密和商业机密； 3.3采购员责任、权力和义务 3.3。1责任

①熟悉本企业所有原辅料、包装物资、成品的技术标准、性能； ②协助作好合格供方的选择工作，认真填写采购文件；

③确保采购物资的质量，严格按照采购制度，防止不合格的物资的采购；

④组织好职权范围内的采购合同的签定和评审工作； ⑤做好采购服务工作，认真、及时和顾客沟通； 3.3。2权力和义务

①工作认真负责，服从安排；

②有权对采购单位和个人进行评价、订制采购活动的权利； ③熟悉各类物资设备的市场价格、供货渠道和本企业供应流程； ④履行职权范围内的采购合同的签定、评审工作；

⑤对采购原料、包装物资类型、数量、质量负学校安全教育以学生为主，同时对教师开展教育。责。

3.4仓库保管员责任、权力和义务 3.4。1职责

①负责采购产品、半成品、成品的入库、保管、发放，并对每个环节

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进行有效的控制，满足产品质量安全管理的要求；

②对入库物资建帐立卡，做到帐、卡、物一致；

③合理安排使用库房，物资分类、分区域存放，腐蚀性物资应进行有效隔离，物资堆放应按具体情况规定堆置高度，不准超高、超重，保持道路畅通。

④物资凭领料单出库，记入分类台帐，坚持先入库先发放原则，发放物资规格、品种、数量准确，要求库存物资安置有序，标识清楚明确，避免错用和误用不同类型的产品；

⑤要及时隔离任何可能对产品造成物理提高食品卫生意识，不买撊迶（无生产厂家、无生产日期、无保质期）食品和路边摊贩不洁食品。不准到无卫生许可证经营的饮食摊点饮食。或化学污染的杂物；

⑥做好产品标识，保持产品质量安全管理的可追溯性； 3.4。2权力和义务

①严格执行公司食品仓库管理制度，保障公司产品、包装物的安全储存；

②对不符合要求的产品，没有签署处理意见时有权拒绝出库； ③对仓库的保管原料、物资、产品、半成品的质量、数量负责； 4生产操作工人责任、权力和义务 4.1责任

①遵守纪律，服从安排，团结互助、努力完成公司的生产任务；

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②努力学习技术理论，加强基本技能训练，树立“食品质量安全管理第一，下道工序是用户，用户至上，预防为主”思想，不断提高本工序质量安全管理；

③严格按技术标准、工艺文件进行操作生产。配合检验员检验产品，积极开展自检、互检活动，做到以现场操作质量安全管理来保证产品质量安全管理；

④认真填写各种食品质量安全管理原始记录；保持图表、记录的整洁、清楚和准确，不弄虚作假；

⑤爱护生产设备、设施，保管好工具，节约材料，减少能耗，上班前要检查个人和工作场地的卫生情况，下班打扫卫生，确保本岗位安全文明整洁生产。

4.2权力

①遭遇强令指挥生产、非法添加非食用产品等行为时有拒绝的权利。 ②不带病上岗和疲倦上岗。 4.3义务

①遵守国家有关安全生产方面的法律、法规和规章。

②在作业过程中，应当严格遵守本公司的安全生产规章制度和操作规程，服从安全生产管理。

③在作业过程中，应当正确佩带和使用劳动防护用品。

④应当自觉地接受生产经营单位有关安全生产的教育和培训，掌握所

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从事工作应当具备的安全生产知识。

⑤在作业过程中发现事故隐患或者其他不安全因素的，应当立即向现场安全生产管理人员或者本单位的负责人报告。

⑥对不符合仓库管理要求的设施有权整改和修缮；定期检查库房，防火、防雨、防潮、防腐，确保贮存物资不损坏变质。

⑦有仓库管理工作、安全贮存知识和经验。

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