(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 108383722 A(43)申请公布日 2018.08.10
(21)申请号 201810211155.8(22)申请日 2018.03.14
(71)申请人 河南工业大学
地址 450000 河南省郑州市高新区莲花街
100号河南工业大学
申请人 北京市粮食科学研究院
(72)发明人 马传国 梁少华 陈海涛 陈钊
司天雷 杨明 杨佳宁 马靖轩 李利君 (51)Int.Cl.
C07C 67/08(2006.01)C07C 67/54(2006.01)C07C 69/30(2006.01)
权利要求书2页 说明书6页
CN 108383722 A(54)发明名称
一种工业化制备中碳链甘油三酯的方法(57)摘要
本发明公开了一种工业化制备中碳链甘油三酯的方法,包括:以甘油、辛酸和癸酸为原料,在加热和减压条件下加酸性固体催化剂,继续加热搅拌,完成酯化反应,生成含固体催化剂的脂质混合物;采用过滤器对其中的固体催化剂滤除,得中碳链甘油三酯粗品;再采用工业分子蒸馏装置对中碳链甘油三酯粗品进行精制和提纯,得中碳链甘油三酯成品。其中,甘油、辛酸和癸酸质量配比为1:2.5~4.5:1.0~2.0。酸性固体催化剂为大孔强酸性阳离子交换树脂,其加入量为甘油、辛酸和癸酸质量总和的4%~10%。本发明在减压适宜温度下进行酯化反应,利用分子蒸馏进行提纯,避免了原料中热敏性成分的破坏,得到的中碳链甘油三酯纯度98%以上,方法绿色无污染,适合连续工业化生产。
CN 108383722 A
权 利 要 求 书
1/2页
1.一种工业化制备中碳链甘油三酯的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:(1)以甘油、辛酸和癸酸为原料,在加热和减压条件下,加入酸性固体催化剂,继续加热、搅拌,完成酯化反应,生成含固体催化剂的脂质混合物;
(2)采用过滤器对所述脂质混合物中的固体催化剂进行滤除,得中碳链甘油三酯粗品;(3)采用工业分子蒸馏装置对所述中碳链甘油三酯粗品进行精炼和提纯,得所述中碳链甘油三酯成品。
2.根据权利要求1所述的一种工业化制备中碳链甘油三酯的方法,其特征在于,所述步骤(1)中甘油、辛酸和癸酸的质量配比为1:2.5~4.5:1.0~2.0。
3.根据权利要求2所述的一种工业化制备中碳链甘油三酯的方法,其特征在于,所述步骤(1)中酸性固体催化剂为大孔强酸性阳离子交换树脂,所述大孔强酸性阳离子交换树脂的加入量为所述甘油、辛酸和癸酸质量总和的4%~10%。
4.根据权利要求2所述的一种工业化制备中碳链甘油三酯的方法,其特征在于,所述步骤(1)中甘油为食品级原料,所述辛酸和癸酸由食用椰子油通过水解反应得到,所述辛酸的纯度为100%,所述癸酸的纯度为98%以上。
5.根据权利要求1至4任一项所述的一种工业化制备中碳链甘油三酯的方法,其特征在于,所述步骤(1)具体为:将所述原料按比例输送至可抽真空的酯化反应釜中,同时开启与所述酯化反应釜连接的加热装置、真空装置和搅拌装置,控制所述酯化反应釜的绝对压力为0.5~1.0kPa,当所述原料的温度上升至70~90℃时,保持在此状态下继续搅拌5~10min,在所述酯化反应釜处于负压作用下加入所述酸性固体催化剂,在150~300转/分速度下搅拌,并快速升温至140~170℃,保持酯化反应时间4~8h。
6.根据权利要求5所述的一种工业化制备中碳链甘油三酯的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的酯化反应釜还包括外循环单元,所述外循环单元在酯化反应过程中,实现所述反应釜中物料的大循环混合。
7.根据权利要求5所述的一种工业化制备中碳链甘油三酯的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的酯化反应釜还包括内置冷却单元,所述内置冷却单元在酯化反应结束后,保持减压状态下,对所述反应釜中物料进行快速降温。
8.根据权利要求7所述的一种工业化制备中碳链甘油三酯的方法,其特征在于,所述步骤(2)中脂质混合物依次通过立式叶片式过滤器和抛光过滤器进行过滤。
9.根据权利要求8所述的一种工业化制备中碳链甘油三酯的方法,其特征在于,所述步骤(3)具体为:
先将所述中碳链甘油三酯粗品以20~30L/h的速度连续输送至析气器中,且控制进入所述析气器中的所述中碳链甘油三酯粗品温度为70~90℃,所述析气器的操作绝对压力为5~10mbar;
再将析气后的中碳链甘油三酯粗品继续加热至140~170℃,进入降膜式薄膜蒸发器,调节所述薄膜蒸发器的旋转速度为160~200转/分,控制其操作绝对压力为0.01~0.5mbar,取重相组分;继续加热所述重相组分至170~210℃,并在定量器的控制下均匀进入刮膜式分子蒸馏器,调节所述刮膜式分子蒸馏器的转速为200-260转/分,控制其绝对压力为0.001-0.01mbar,重相组分为中碳链甘油三酯成品。
10.根据权利要求9所述的一种工业化制备中碳链甘油三酯的方法,其特征在于,得到
2
CN 108383722 A
权 利 要 求 书
2/2页
的所述中碳链甘油三酯成品的纯度在98%以上。
3
CN 108383722 A
说 明 书
一种工业化制备中碳链甘油三酯的方法
1/6页
技术领域
[0001]本发明涉及中碳链甘油三酯制备技术领域,特别是涉及一种工业化制备中碳链甘油三酯的方法。
背景技术
[0002]随着人们生活质量的不断提高,以及一些不健康的生活习惯导致的一些富贵疾病如脂肪肝、肥胖症、心血管疾病等越来越普遍,目前已严重威胁到了人类的健康,寻找一种能预防和辅助治疗慢性代谢性疾病的营养素引起了人们的极大关注。中碳链甘油三酯作为一种新型功能性油脂,相应的产品逐渐被人们所重视和青睐。[0003]中碳链甘油三酯的能量值为34.73kJ/g,与其它脂肪一样属于高能量配料,但代谢途径与长碳链甘油三酯不一样,从而具有一些独特的生理功能。长碳链甘油三酯在消化系统中会先被胆汁乳化,然后被胰脂酶分解为甘油和脂肪酸,接着便可以进入肠壁细胞中,在肠壁细胞中再度酯化,重新形成甘油三酯,并与脂蛋白结合,化为乳糜,经淋巴系统传送到脂肪组织中储存,引起肥胖。而中碳链甘油三酯进入体内后,首先被胰脂酶水解,但不重新生成甘油三酯,中碳链脂肪酸与血清蛋白结合,进入血液循环系统,经肝门静脉进入肝脏,在肝细胞中进入线粒体,进而通过氧化提供能量。[0004]中碳链甘油三酯的生理功效主要体现在:①在水和体液中溶解度较高,在生物体内的溶解度更高;②在胰脂酶催化下能水解完全,容易被人体吸收,在缺乏胰脂酶和胆盐的条件下,可以以甘三酯的形式被吸收;③在体内运输时,不易与蛋白质结合,不与其它脂类物质结合成乳糜微粒;④可以不经过淋巴系统,直接经门静脉进入肝脏,在肝内不合成脂类,不会形成脂肪肝;⑤很容易释放能量。美国食品和药物管理局(FDA)研究表明,中碳链甘油三酯对人的口腔和肠胃一般无害,证实了中碳链甘油三酯在人类营养上具有良好的抗药物能力,推荐健康成年人中碳链甘油三酯的饮食范围为30-100g,占日总能量摄入的40%左右。
[0005]基于中碳链甘油三酯的代谢特点和生理功能,它在医药方面可以作为有消化、吸收障碍病人的能量来源,作为高能量物质供给早产儿、肠道手术者、特殊护理的病人,中碳链甘油三酯对维生素类、杀菌剂、激素类和抗生素类物质具有较好的溶解性,可以作为医药溶剂,在临床中可以作为静脉注射剂,也可以用于治疗前列腺增生,消散胆石,降低胆固醇,治疗高血压高血脂等。[0006]目前,国内大多集中于中长碳链甘油三酯产品的研究和开发。专利CN 100372470 C公开了一种适合重症病人的物理混合中长碳链甘油三酯及其制作方法,专利CN 102140390 A公开了一种化学酯交换方法制备医用中长碳链机构甘油三酯的合成方法,专利CN 1293176 C公布了一种可用于烹调的含中碳链脂肪酸的油脂组合物,其分子内含有2个中碳链脂肪酸酰基的甘油三酯在全部甘油三酯中所占的质量比为1~20%,CN 103891920 A公布了一种含中长碳链甘油三酯的油脂组合物及其制备方法,其中,所述中碳链脂肪酸是指碳数为6~12的脂肪酸,所述长碳链脂肪酸是指碳数为14以上的脂肪酸。还有
4
CN 108383722 A
说 明 书
2/6页
一些虽然是针对中碳链甘油三酯产品的研究和开发,但均是处于实验室小试阶段,还没有能用于工业化生产的中碳链甘油三酯制备方法。[0007]由此可见,上述现有的制备中碳链甘油三酯的方法均仍存在有不足和缺陷,而亟待加以进一步改进。如何能创设一种新的工业化制备中碳链甘油三酯的方法,使其能实现工业化制备中碳链甘油三酯,且产量和纯度均较高。发明内容
[0008]本发明要解决的技术问题是提供一种工业化制备中碳链甘油三酯的方法,使其能实现工业化制备高纯度的中碳链甘油三酯,从而克服现有的制备中碳链甘油三酯方法的不足。
[0009]为解决上述技术问题,本发明提供一种工业化制备中碳链甘油三酯的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:[0010](1)以甘油、辛酸和癸酸为原料,在加热和减压条件下,加入酸性固体催化剂,继续加热、搅拌,完成酯化反应,生成含固体催化剂的脂质混合物;[0011](2)采用过滤器对所述脂质混合物中的固体催化剂进行滤除,得中碳链甘油三酯粗品;[0012](3)采用工业分子蒸馏装置对所述中碳链甘油三酯粗品进行精炼和提纯,得所述中碳链甘油三酯成品。
[0013]作为本发明的一种改进,所述步骤(1)中甘油、辛酸和癸酸的质量配比为1:2.5~4.5:1.0~2.0。
[0014]进一步改进,所述步骤(1)中酸性固体催化剂为大孔强酸性阳离子交换树脂,所述大孔强酸性阳离子交换树脂的加入量为所述甘油、辛酸和癸酸质量总和的4%~10%。[0015]进一步改进,所述步骤(1)中甘油为食品级原料,所述辛酸和癸酸由食用椰子油通过水解反应得到,所述辛酸的纯度为100%,所述癸酸的纯度为98%以上。[0016]进一步改进,所述步骤(1)具体为:将所述原料按比例输送至可抽真空的酯化反应釜中,同时开启与所述酯化反应釜连接的加热装置、真空装置和搅拌装置,控制所述酯化反应釜的绝对压力为0.5~1.0kPa,当所述原料的温度上升至70~90℃时,保持在此状态下继续搅拌5~10min,在所述酯化反应釜处于负压作用下加入所述酸性固体催化剂,在150~300转/分速度下搅拌,并快速升温至140~170℃,保持酯化反应时间4~8h。[0017]进一步改进,所述步骤(1)中的酯化反应釜还包括外循环单元,所述外循环单元在酯化反应过程中,实现所述反应釜中物料的大循环混合。[0018]进一步改进,所述步骤(1)中的酯化反应釜还包括内置冷却单元,所述内置冷却单元在酯化反应结束后,保持减压状态下,对所述反应釜中物料进行快速降温。[0019]进一步改进,所述步骤(2)中脂质混合物依次通过立式叶片式过滤器和抛光过滤器进行过滤。
[0020]进一步改进,所述步骤(3)具体为:
[0021]先将所述中碳链甘油三酯粗品以20~30L/h的速度连续输送至析气器中,且控制进入所述析气器中的所述中碳链甘油三酯粗品温度为70~90℃,所述析气器的操作绝对压力为5~10mbar;
5
CN 108383722 A[0022]
说 明 书
3/6页
再将析气后的中碳链甘油三酯粗品继续加热至140~170℃,进入降膜式薄膜蒸发
器,调节所述薄膜蒸发器的旋转速度为160~200转/分,控制其操作绝对压力为0.01~0.5mbar,取重相组分;继续加热所述重相组分至170~210℃,并在定量器的控制下均匀进入刮膜式分子蒸馏器,调节所述刮膜式分子蒸馏器的转速为200-260转/分,控制其绝对压力为0.001-0.01mbar,重相组分为中碳链甘油三酯成品。[0023]进一步改进,得到的所述中碳链甘油三酯成品的纯度在98%以上。[0024]采用这样的设计后,本发明至少具有以下优点:
[0025]本发明采用工业中间性试验用酯化反应装置制备中碳链甘油三酯混合脂质体系,再利用工业分子蒸馏装置稳定精炼提纯中碳链甘油三酯产品,其中,在减压适宜温度下进行酯化反应,利用分子蒸馏进行提纯,避免了原料中热敏性成分的破坏。并且由于本发明采用的是食品级原料,制备得到的中碳链甘油三酯也符合食品级标准,符合相关标准要求。[0026]本发明精炼纯化而得的中碳链甘油三酯的纯度在98%以上,且生产方法绿色无污染,并且工艺技术可实现连续化、自动化,适合连续工业化生产高纯度的中碳链甘油三酯产品。
[0027]本发明的酯化反应过程中,增加了物料的大循环步骤,加强酸性固体催化剂与反应底物的接触效率,使反应高效、完全。
[0028]本发明酯化反应后先通过立式叶片式过滤机过滤,然后又经过抛光过滤器处理,能很好的保证固体催化剂被去除,提高过滤效率。具体实施方式
[0029]下面结合实施例对本发明作详细描述,但并不以任何方式限制本发明。[0030]实施例1[0031](1)经计量器分别计量食用级原料甘油3kg、辛酸12kg和癸酸6kg,将各原料经螺杆泵输送通过静态混合器进入酯化反应釜中;开启酯化反应釜的加热装置和真空装置,同时开启酯化反应釜的搅拌装置,控制反应釜的绝对压力为0.67kPa,搅拌速度为90转/分;当反应釜中物料体系温度上升至75~85℃时,保持在此状态下继续搅拌5分钟,以脱除原料中携带的空气;由容积计量器计量4%的固体催化剂,即大孔强酸性阳离子交换树脂0.84kg,在负压作用下由反应釜的催化剂进入口将该酸性固体催化剂吸入反应釜中;提升反应釜搅拌装置的速度为150转/分,并进行较快速度的升温,当温度升高至140-150℃时后,保持足够的反应时间为6小时。在反应过程中,为防止固体催化剂发生沉降,不利于与反应底物接触,可开启反应釜外循环单元,实现反应釜中物料的大循环,加强固体催化剂与反应底物接触的效率,最终生成含固体催化剂的脂质混合物Ⅰ。[0032](2)反应釜中酯化反应完成后,继续保持减压状态,利用反应釜的内置冷却单元对釜中产物进行降温,当反应产物温度降至80℃时,转换反应釜的外循环阀门,使其中的含有固体催化剂的脂质混合物Ⅰ进入立式叶片式过滤机进行过滤,过滤后的反应产物再经过抛光过滤器处理,以保证固体催化剂能较完全的除去,得到中碳链甘油三酯粗品Ⅰ。[0033](3)将上述得到的中碳链甘油三酯粗品Ⅰ由供料泵和计量控制器连续输送至析气器中,输送流量为20升/每小时,在进入析气器过程中中碳链甘油三酯粗品Ⅰ被加热至80℃,析气器的操作绝对压力控制在5mbar;通过析气器将中碳链甘油三酯粗品Ⅰ中可能携带的空
6
CN 108383722 A
说 明 书
4/6页
气脱除。析气后的中碳链甘油三酯粗品Ⅰ继续加热至140℃的操作温度,进入降膜式薄膜蒸发器,调节薄膜蒸发器旋转速度为160转/分钟,操作绝对压力控制在0.1mbar,分离粗品中的低沸点组分(辛酸和癸酸);再调节热媒温度至所需工作温度240℃,继续加热中碳链甘油三酯粗品至操作温度190℃,在定量器的控制下均匀进入刮膜式分子蒸馏器(短程蒸馏器)中,调节刮膜式分子蒸馏器的旋转速度为220转/分钟,操作绝对压力控制在0.005mbar,分离出轻相组分(甘油,剩余的少量辛酸和癸酸)和重相组分(中碳链甘油三酯),即得中碳链甘油三酯成品Ⅰ,其纯度为98.23%。[0034]实施例2[0035](1)经计量器分别计量食用级原料甘油2kg、辛酸9kg和癸酸4kg,将各原料经螺杆泵输送通过静态混合器进入酯化反应釜中;开启酯化反应釜的加热装置和真空装置,同时开启酯化反应釜的搅拌装置,控制反应釜的绝对压力为0.76kPa,搅拌速度为120转/分;当反应釜中物料体系温度上升至70~80℃时,保持在此状态下继续搅拌7分钟,以脱除原料中携带的空气;由容积计量器计量6%的固体催化剂,即大孔强酸性阳离子交换树脂0.90kg,在负压作用下由反应釜的催化剂进入口将该酸性固体催化剂吸入反应釜中;提升反应釜搅拌装置的速度为220转/分,并进行较快速度的升温,当温度升高至160-170℃时后,保持足够的反应时间为5小时。在反应过程中,可开启反应釜外循环单元,实现反应釜中物料的大循环,加强固体催化剂与反应底物接触的效率,最终生成含固体催化剂的脂质混合物Ⅱ。在酯化反应的过程中,同时保证反应釜的外置冷凝器冷却介质温度保持在25℃以下,以及保证分水器自动分水正常。[0036](2)反应釜中酯化反应完成后,继续保持减压状态下,利用反应釜的内置冷却单元对釜中产物进行降温,当反应产物温度降至75℃时,转换反应釜的外循环阀门,使其中的含有固体催化剂的脂质混合物Ⅱ进入立式叶片式过滤机进行过滤,过滤后的反应产物再经过抛光过滤器处理,得到中碳链甘油三酯粗品Ⅱ。[0037](3)将上述得到的中碳链甘油三酯粗品Ⅱ由供料泵和计量控制器连续输送至析气器中,输送流量为25升/每小时,在进入析气器过程中中碳链甘油三酯粗品Ⅱ被加热至70℃,析气器的操作绝对压力控制在10mbar;通过析气器将中碳链甘油三酯粗品Ⅱ中可能携带的空气脱除。析气后的中碳链甘油三酯粗品Ⅱ继续加热至160℃的操作温度,进入降膜式薄膜蒸发器,调节薄膜蒸发器旋转速度为180转/分钟,操作绝对压力控制在0.3mbar,分离粗品中低沸点组分(辛酸和癸酸);再调节热媒温度至所需工作温度为260℃,继续加热中碳链甘油三酯粗品至操作温度210℃,在定量器的控制下均匀进入刮膜式分子蒸馏器(短程蒸馏器)中,调节刮膜式分子蒸馏器的旋转速度为200转/分钟,操作绝对压力控制在0.01mbar,分离出轻相组分(甘油,剩余的少量辛酸和癸酸)和重相组分(中碳链甘油三酯),即得中碳链甘油三酯成品Ⅱ,其纯度为99.02%。[0038]实施例3[0039](1)经计量器分别计量食用级原料甘油4kg、辛酸12kg和癸酸4kg,将各原料经螺杆泵输送通过静态混合器进入酯化反应釜中;开启酯化反应釜的加热装置和真空装置,同时开启酯化反应釜的搅拌装置,控制反应釜的绝对压力为0.5kPa,搅拌速度为80转/分;当反应釜中物料体系温度上升至70~80℃时,保持在此状态下继续搅拌8分钟,以脱除原料中携带的空气;由容积计量器计量8%的固体催化剂,即大孔强酸性阳离子交换树脂1.6kg,在负
7
CN 108383722 A
说 明 书
5/6页
压作用下由反应釜的催化剂进入口将该酸性固体催化剂吸入反应釜中;提升反应釜搅拌装置的速度为240转/分,并进行较快速度的升温,当温度升高至145-165℃时后,保持足够的反应时间为8小时。在反应过程中,可开启反应釜外循环单元,实现反应釜中物料的大循环,加强固体催化剂与反应底物接触的效率,最终生成含固体催化剂的脂质混合物Ⅲ。在酯化反应的过程中,同时保证反应釜的外置冷凝器冷却介质温度保持在25℃以下,以及保证分水器自动分水正常。[0040](2)反应釜中酯化反应完成后,继续保持减压状态,利用反应釜的内置冷却单元对釜中产物进行降温,当反应产物温度降至75℃时,转换反应釜的外循环阀门,使其中的含有固体催化剂的脂质混合物Ⅲ进入立式叶片式过滤机进行过滤,过滤后的反应产物再经过抛光过滤器处理,得到中碳链甘油三酯粗品Ⅲ。[0041](3)将上述得到的中碳链甘油三酯粗品Ⅲ由供料泵和计量控制器连续输送至析气器中,输送流量为30升/每小时,在进入析气器过程中中碳链甘油三酯粗品Ⅲ被加热至80℃,析气器的操作绝对压力控制在5mbar;通过析气器将中碳链甘油三酯粗品Ⅲ中可能携带的空气脱除。析气后的中碳链甘油三酯粗品Ⅲ继续加热至160℃的操作温度,进入降膜式薄膜蒸发器,调节薄膜蒸发器旋转速度为200转/分钟,操作绝对压力控制在0.01mbar,分离粗品中的低沸点组分(辛酸和癸酸);再调节热媒温度至所需工作温度240℃,继续加热中碳链甘油三酯粗品至操作温度190℃,在定量器的控制下均匀进入刮膜式分子蒸馏器(短程蒸馏器)中,调节刮膜式分子蒸馏器的旋转速度为230转/分钟,操作绝对压力控制在0.001mbar,分离出轻相组分(甘油,剩余的少量辛酸和癸酸)和重相组分(中碳链甘油三酯),即得中碳链甘油三酯成品Ⅲ,其纯度为97.62%。[0042]实施例4[0043](1)经计量器分别计量食用级原料甘油4kg、辛酸10kg和癸酸8kg,将各原料经螺杆泵输送通过静态混合器进入酯化反应釜中;开启酯化反应釜的加热装置和真空装置,同时开启酯化反应釜的搅拌装置,控制反应釜的绝对压力为1.0kPa,搅拌速度为100转/分;当反应釜中物料体系温度上升至75~90℃时,保持在此状态下继续搅拌10分钟,以脱除原料中携带的空气;由容积计量器计量10%的固体催化剂,即大孔强酸性阳离子交换树脂2.2kg,在负压作用下由反应釜的催化剂进入口将该酸性固体催化剂吸入反应釜中;提升反应釜搅拌装置的速度为300转/分,并进行较快速度的升温,当温度升高至150-170℃时后,保持足够的反应时间为4小时。在反应过程中,可开启反应釜外循环单元,实现反应釜中物料的大循环,加强固体催化剂与反应底物接触的效率,最终生成含固体催化剂的脂质混合物Ⅳ。在酯化反应的过程中,同时保证反应釜的外置冷凝器冷却介质温度保持在25℃以下,以及保证分水器自动分水正常。[0044](2)反应釜中酯化反应完成后,继续保持减压状态,利用反应釜的内置冷却单元对釜中产物进行降温,当反应产物温度降至80℃时,转换反应釜的外循环阀门,使其中的含有固体催化剂的脂质混合物Ⅳ进入立式叶片式过滤机进行过滤,过滤后的反应产物再经过抛光过滤器处理,得到中碳链甘油三酯粗品Ⅳ。[0045](3)将上述得到的中碳链甘油三酯粗品Ⅳ由供料泵和计量控制器连续输送至析气器中,输送流量为28升/每小时,在进入析气器过程中中碳链甘油三酯粗品Ⅳ被加热至90℃,析气器的操作绝对压力控制在10mbar;通过析气器将中碳链甘油三酯粗品Ⅳ中可能携
8
CN 108383722 A
说 明 书
6/6页
带的空气脱除。析气后的中碳链甘油三酯粗品Ⅳ继续加热至170℃的操作温度,进入降膜式薄膜蒸发器,调节薄膜蒸发器旋转速度为180转/分钟,操作绝对压力控制在0.5mbar,分离粗品中的低沸点组分(辛酸和癸酸);再调节热媒温度至所需工作温度220℃,继续加热中碳链甘油三酯粗品至操作温度170℃,在定量器的控制下均匀进入刮膜式分子蒸馏器(短程蒸馏器)中,调节刮膜式分子蒸馏器的旋转速度为260转/分钟,操作绝对压力控制在0.001mbar,分离出轻相组分(甘油,剩余的少量辛酸和癸酸)和重相组分(中碳链甘油三酯),即得中碳链甘油三酯成品Ⅳ,其纯度为98.13%。[0046]本发明上述实施例1~4中,甘油原料为食品级丙三醇、辛酸和癸酸原料均来源于食用椰子油水解反应得到,其中辛酸的纯度为100%(质量百分比)、癸酸的纯度达98%(质量百分比)以上。
[0047]酯化反应采用的酯化反应釜装置为自动控制生产运行设备,该反应釜全部由不锈钢316L材质制造,其生产量可达30~70升/批,能满足工业化生产的需求。[0048]还需要注意的是,在酯化反应过程中,要保持反应釜内真空度的基本稳定,同时保证反应釜的外置冷凝器冷却介质温度保持在25℃以下,以及保证分水器自动分水正常,该外置冷凝器用于将酯化反应产生的挥发水分和表面蒸发的辛酸或癸酸冷凝,利用分水器自动分水排出,并将冷却的辛酸或癸酸混合物返回反应釜中。[0049]以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,本领域技术人员利用上述揭示的技术内容做出些许简单修改、等同变化或修饰,均落在本发明的保护范围内。
9
因篇幅问题不能全部显示,请点此查看更多更全内容