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5010丁基胶塞检验标准操作规程

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陕西德福康制药有限公司 文件编号: SOP-QC5010-00 文件名称:标准操作程序—内包材检验操作规程 丁基胶塞检验标准操作规程 批准人 审核人 起草人 分发部门 日期 日期 日期 QA审核 执行日期 颁发部门 质量控制部 第 1 页 共 15 页 日期 分发号 质量保证部 1. 目的 建立丁基胶塞检验标准操作规程,规范操作。

2. 范围 适用于丁基胶塞的检验。

3. 依据《国家药品包装容器(材料)标准YBB00042005》 4. 职责

4.1 起草:QC 审核:QA 批准人:质量负责人 4.2 QC 实施本规程。 4.3 QA 监督本规程的实施。 5. 内容

产品代码:N010 5.1 外观质量

5.1.1 取本品数个,目视检测,表面色泽应均匀,不得有污点、杂质、气泡、裂纹、缺胶、粗糙、胶丝、胶屑、海绵状、毛边;不得有除边造成的残缺或锯齿现象;不得有模具造成的明显痕迹。 5.2 鉴别 5.2.1试液及仪器

一般实验仪器 5.2.2分析步骤

取本品适量剪成小颗粒,称取2.0g,置于30ml坩埚内,加碳酸氢钠2.0g均匀覆盖试样,置电炉上,欢欢加热至炭化,放冷,置高温炉300℃加热至完全炭化,取出、放冷,加水10ml使溶解,过滤,取滤液1.5ml,置于试管中,加酸化,加入银试液1滴,应生成白色或淡黄色沉淀。

文件名称:丁基胶塞检验标准操作规程 文件编号:SOP-QC5010-00 第 2 页 共 15 页 5.3 规格尺寸 5.3.1 试液及仪器

一般实验仪器 5.3.2 分析步骤

5.3.2.1 冠部直径:23.1±0.3(mm) 5.3.2.2 塞颈直径:14.0±0.2(mm) 5.3.2.3 冠部厚度:3.8±0.3(mm) 5.3.2.4 总高度:11.8±0.4(mm) 5.4 检查 5.4.1 灰分 5.4.1.1试液及仪器

一般实验仪器 5.4.1.2 分析步骤

 空坩锅恒重:取空坩埚置于高温炉内将盖子斜盖在坩埚上,经800℃炽灼约3 小时,取

出坩埚,稍冷片刻,移置干燥器内并盖上盖子,放在室温,精密称定坩埚重量,再在上述条件下炽灼约30 分钟,取出,置干燥器内,放冷,称量,直至恒重,备用。  称取供试品1.0g,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化。再在同

800℃炽灼至恒重,遗留残渣不得过45%。 炽灼残渣%=

残渣及坩埚重空坩埚重100%

供试品重量5.4.2 溶液的澄清度与颜色: 5.4.2.1 试液及仪器

一般实验仪器

供试液制备:取被测胶塞200cm2,放在烧杯中,加入400ml 水浸没,煮沸5min,然后每次用400ml 水冲洗,共冲洗5 次。再置于锥形瓶中,加水400ml,在高压灭菌器中,在30min 内升温至121℃±2℃,保持30min,于20~30 分钟内冷却至室温,即得供试液,备用,同时制备空白液。

2 号浊度标准液:精密量取浊度标准原液10ml,加水90ml,摇匀,即得。 黄绿色5 号标准比色液:精密量取黄绿色贮备液2.5ml,加水7.5ml,摇匀,即得。

文件名称:丁基胶塞检验标准操作规程 文件编号:SOP-QC5010-00 第 3 页 共 15 页 5.4.2.2 分析步骤

取供试液10ml,溶液应澄清无色;如浑浊,与2号浊度标准液比较,不得更深。如显色,与黄绿色5 号标准比色液比较,不得更深。 5.4.3 pH变化值 5.4.3.1试液及仪器

一般实验仪器

供试液制备:取被测胶塞200cm2,放在烧杯中,加入400ml 水浸没,煮沸5min,然后每次用400ml 水冲洗,共冲洗5 次。再置于锥形瓶中,加水400ml,在高压灭菌器中,在30min 内升温至121℃±2℃,保持30min,于20~30 分钟内冷却至室温,即得供试液,备用,同时制备空白液。 5.4.3.2 分析步骤

取供试液与空白对照液各20ml,分别加入氯化钾液(1→1000)1ml,照pH值测定法测定,两者之差不得大于1.0。 5.4.4 易氧化物 5.4.4.1试液及仪器

一般实验仪器

供试液制备:取被测胶塞200cm2,放在烧杯中,加入400ml 水浸没,煮沸5min,然后每次用400ml 水冲洗,共冲洗5 次。再置于锥形瓶中,加水400ml,在高压灭菌器中,在30min 内升温至121℃±2℃,保持30min,于20~30 分钟内冷却至室温,即得供试液,备用,同时制备空白液。

硫代硫酸钠滴定液0.01mol/L:取硫代硫酸钠2.6g与无水碳酸钠0.02g,加新沸过的冷水使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。

淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上清液,即得。本液应临用新配。

0.002mol/L高锰酸钾滴定液:取高锰酸钾0.32g,加水1000ml,煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃容器滤过,摇匀。

稀硫酸:取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得。本液含H2SO4应为9.5%-10.5%。 5.4.4.2 分析步骤

精密量取供试液20ml,精密加入0.002mol/L高锰酸钾滴定液20ml与稀硫酸2ml,煮沸3

文件名称:丁基胶塞检验标准操作规程 文件编号:SOP-QC5010-00 第 4 页 共 15 页 分钟,迅速冷却,加0.1g碘化钾,用硫代硫酸钠滴定液0.01mol/L滴定至浅棕色,再加入5滴淀粉指示液后滴定至无色。另取水空白对照液同法操作,二者消耗滴定液之差不得过3.0ml。 5.4.5 重金属 5.4.5.1试液及仪器

一般实验仪器

供试液制备:取被测胶塞200cm2,放在烧杯中,加入400ml 水浸没,煮沸5min,然后每次用400ml 水冲洗,共冲洗5 次。再置于锥形瓶中,加水400ml,在高压灭菌器中,在30min 内升温至121℃±2℃,保持30min,于20~30 分钟内冷却至室温,即得供试液,备用,同时制备空白液。

0.5mol/L的盐酸溶液:取盐酸45ml,加水使成1000ml,摇匀。

标准铅溶液的制备:称取铅0.160g 置1000ml 量瓶中加5ml 与水50ml 溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。试用前(临用新配):精密量取贮备液10ml置100ml 量瓶中加水稀释至刻度,摇匀,即得(每lml 相当于10μg 的Pb)

醋酸盐缓冲液(pH3.5):取醋酸铵25g,加水25ml 溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示)用水稀释至100ml,即得。

5.4.5.2 分析步骤

 取25ml 的纳氏比色管三支;甲管中加标准铅溶液2.0ml 与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml

后,加水稀释成25ml。

 取供试品溶液10ml,置25ml 纳氏比色管中,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,再加水稀

释至刻度,作为乙管。

 丙管中加与乙管相同量的供试品,加0.5mol/L盐酸使溶解,再加铅标准溶液2.0ml与

醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,用0.5mol/L盐酸稀释至成25ml。

 分别向甲、乙、丙三管加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2 分钟,同置白纸上,自上

向下透视,当丙管中显示的颜色不浅于甲管时,乙管的显示的颜色与甲管比较,不得更深。(含重金属不得过百万分之一)  标准铅液取样量计算

文件名称:丁基胶塞检验标准操作规程 文件编号:SOP-QC5010-00 第 5 页 共 15 页 V=

5.4.6 铵离子 5.4.6.1试液及仪器

一般实验仪器

重金属限量供试品重100%

标准铅液浓度供试液制备:取被测胶塞200cm2,放在烧杯中,加入400ml 水浸没,煮沸5min,然后每次用400ml 水冲洗,共冲洗5 次。再置于锥形瓶中,加水400ml,在高压灭菌器中,在30min 内升温至121℃±2℃,保持30min,于20~30 分钟内冷却至室温,即得供试液,备用,同时制备空白液。

氯化铵溶液:取氯化铵31.5mg加无氯水适量使之溶解并稀释至1000.0ml。即得。 碱性碘化汞钾试液:取碘化钾10g,加水10ml溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和溶液,随加随搅拌至生成的红色沉淀不在溶解,加氢氧化钾30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和溶液1ml或1ml以上,并用适量的水稀释使成200ml,静置,使沉淀,即得。用时倾取上层的澄明液应用。 5.4.6.2 分析步骤

精密量取供试液10ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液2.0ml,加空白对照液8ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.0002%)。 5.4.7 锌离子 5.4.7.1试液及仪器

一般实验仪器

供试液制备:取被测胶塞200cm2,放在烧杯中,加入400ml 水浸没,煮沸5min,然后每次用400ml 水冲洗,共冲洗5 次。再置于锥形瓶中,加水400ml,在高压灭菌器中,在30min 内升温至121℃±2℃,保持30min,于20~30 分钟内冷却至室温,即得供试液,备用,同时制备空白液。

亚铁试液:称取4.2g亚铁三水合物,用水溶解并稀释至100ml,摇匀,即得。

标准锌溶液:临用前,称取44.0mg硫酸锌七水化合物,用新煮沸并冷却的水溶解并稀释至1000ml,摇匀,即得。

文件名称:丁基胶塞检验标准操作规程 文件编号:SOP-QC5010-00 第 6 页 共 15 页 5.4.7.2 分析步骤

取供试液,用孔径0.45um的滤膜过滤,精密量取滤液10ml,加2mol/L盐酸1ml和亚铁试液3滴混合,不得显色,如显色,与标准锌溶液(10μg/ml)3.0ml,加空白对照液8ml与2mol/L盐酸1ml和亚铁试液3滴制成的对照液比较,不得更深。 5.4.8 电导率 5.4.8.1试液及仪器

一般实验仪器 5.4.8.2 分析步骤

取空白液,置电导率仪上,用水冲洗测定电极(光亮铂电极和铂黑电极)几次,再用空白液冲洗电极至少2次,测定其电导率。其大小在20℃±1℃下应小于3.0μS/cm。然后再用试验液冲洗电极至少2次,测定试验液的电导率。如果测定不是在20±1℃下进行,则应对温度进行校正。试验液的电导率不得过40.0μS/cm。 5.4.9 穿刺落屑 5.4.9.1试液及仪器

一般实验仪器 5.4.9.2 分析步骤

取10 只被测胶塞和10 只已知穿落屑数的胶塞分别装在与其相配的输液瓶上,每只瓶中注入半瓶水。加上铝盖,用手动封盖机封口,打开铝盖穿刺部位。按先被测胶塞再已知穿刺落屑数胶塞的顺序交替穿刺胶塞。穿刺时,胶塞保持直立,握持金属穿刺器垂直向胶塞标记区域内穿刺,晃动数秒后拨出穿刺器。每次穿刺前用丙酮或甲基—异丁基酮擦拭穿刺器。 穿刺器不得有损坏,并保持锋利(如穿器损坏,须换用新的)。直至所有胶塞胶被穿刺一次。取下被测胶塞,将瓶中水全部通过快速滤纸过滤,确保瓶中不残留落屑。在一般条件下,眼与滤纸距离为25cm,用肉眼观察快速滤纸上的穿刺落屑数。对已知穿刺落屑数的胶塞同法操作。被测胶塞落屑总数不得过20粒(注:如果已知穿刺落屑数胶塞的结果与先前测得的结果具有一致性,则应判被测胶塞测得的结果有效。反之,则无效)。 5.4.10 穿刺力 5.4.10.1试液及仪器

一般实验仪器 5.4.10.2 分析步骤

文件名称:丁基胶塞检验标准操作规程 文件编号:SOP-QC5010-00 第 7 页 共 15 页 取10 只被测胶塞和10 只已知穿刺力的胶塞分别装在与其相配的输液瓶上,每只瓶中注入半瓶水。盖上铝盖,用手动封盖机封口,放入高压蒸汽消毒器中在121℃±2℃下保持20min,降至室温,取出。用丙酮擦拭穿刺器,不能破坏针尖锋利度,将穿刺器装在穿刺装置上,将瓶放入穿刺装置中,使胶塞中心能受到垂直穿刺,用规定的穿刺器以(200±50)mm/min的速度,按先被测胶塞再已知穿刺力胶塞的顺序交替穿刺胶塞。记录刺透胶塞所施加的力。穿刺器刺10次后,更换一只穿刺器。直至所有胶塞被穿刺一次。(注:如果已知穿刺力胶塞的结果与先前测得的结果具有一致性,则应判被测胶塞测得的结果有效。反之,则无效)。穿刺被测胶塞所需的力最大不得过80N,平均值不得过75N,穿刺过程中不应有胶塞被推入瓶内。

5.4.11密封性与穿刺器保持性 5.4.11.1试液及仪器

一般实验仪器 5.4.11.2 分析步骤

取10只胶塞在不浸水条件下放入高压蒸汽消毒器中于121℃±2℃下保持20min,降至室温,取出。取10只输液瓶加水至标示容量,用被测胶塞盖上,加上铝盖,用手动封盖机封口,打开铝盖穿刺部位。手握一只符合图1规定的穿刺器垂直于瓶上方,对准胶塞穿刺部位对穿刺器垂直用力,直至刺到底或手刺不动为止。将刺穿胶塞的瓶子,瓶底向上,固定。在穿刺器挂钩上施加0.5Kg重物,保持4h,观察。用穿刺器穿刺胶塞时,穿刺器应能刺到底:穿刺器在0.5Kg重物作用,能保持4小时不被拔出,且胶塞穿刺部位应无水泄漏。 5.4.12 易挥发性硫化物 5.4.12.1试液及仪器

一般实验仪器 5.4.12.2 分析步骤

取被测胶塞表面积20cm2(必要时可切割)放入加有2.0% 枸橼酸液50ml 的100ml 锥形瓶中,将一张醋酸铅试纸(将白色滤纸(80g/m2)裁成15mm×40mm 的纸条,浸入0.25mol/L乙酸铅溶液中,1 小时后取出滤纸,置于空气中晾干,装入密封容器备用。也可采用市售乙酸铅试纸)放在锥形瓶口上,用烧杯反扣其上。另取一个100ml 的锥形瓶,加入标准硫化钠溶液(1.0×10-5g/ml)5ml,枸橼酸液(8.0%)12.5ml和水32.5ml。将一张醋酸铅试纸放在锥形瓶口上,用烧杯反扣其上。将上述两个锥形瓶放入高压灭菌器内,121℃±2℃,保

文件名称:丁基胶塞检验标准操作规程 文件编号:SOP-QC5010-00 第 8 页 共 15 页 持30min。供试液的醋酸铅试纸不得显色。如显色,与标准醋酸铅试纸的颜色比较不得更深(50μg/20cm2)。 5.4.13 不溶性微粒 5.4.13.1试液及仪器

一般实验仪器 5.4.13.2 分析步骤

取被测胶塞表面积100cm2,置于锥形瓶中,加入50ml注射用水至振荡器中(振荡频率300~350次/分钟)振荡20秒。取上述溶液,照不溶性微粒检查法测定(中华人民共和国药典2010年版二部附录ⅨC),每1ml中含10um以上的微粒不得过30粒,且每1ml中含25um以上的微粒不得过3粒。 5.4.14 紫外吸收度 5.4.14.1 试液及仪器

一般实验仪器及紫外分光光度仪 5.4.14.2 分析步骤

取供试品液,用孔径0.45um的滤膜过滤,以空白对照液为对照,照紫外可见分光光度法(中国药典2010年版二部附录ⅣA)测定,在波长220-360nm范围内扫描测定,在波长220-360nm范围内的最大吸收值不得过0.1。 5.4.15 不挥发物 5.4.15.1 试液及仪器

一般实验仪器 5.4.15.2 分析步骤

精密量取供试品液及空白对照液各100ml,分别置于已恒重的蒸发皿中,水浴蒸干,在105℃干燥至恒重,两者之差不得过4.0mg。

6. 附件

附件一、《丁基胶塞检验记录》R-SOP-QC5010-a-00 附件二、《丁基胶塞检验报告单》R-SOP-QC5010-b-00

7. 参考或引用文件

文件名称:丁基胶塞检验标准操作规程 文件编号:SOP-QC5010-00 第 9 页 共 15 页 N/A

8. 文件变更记载 修订号 00

附件一、《丁基胶塞检验记录》R-SOP-QC5010-a-00

陕西德福康制药有限公司 内包材检验操作记录

R-SOP-QC5010-a-00

检品名称: 丁基胶塞 检品编号: 检品批号: 包装规格: 检品来源: 取样数量:

检验目的: 全检 检验依据:《国家药品包装容器标准YBB00042005》

执行日期 变更原因、依据及详细变更内容 根据2010 年版 GMP要求,新起草文件 受检日期: 年 月 日 报告日期: 年 月 日 1. [外观质量]

取本品数个,目视检测,表面色泽应均匀,不得有污点、杂质、气泡、裂纹、缺胶、粗糙、胶丝、胶屑、海绵状、毛边;不得有除边造成的残缺或锯齿现象;不得有模具造成的明显痕迹。

符合规定□ 不符合规定□

2. [鉴别]

取本品适量剪成小颗粒,称取2.0g,置于30ml坩埚内,加碳酸氢钠2.0g均匀覆盖试样,置电炉上,欢欢加热至炭化,放冷,置高温炉300℃加热至完全炭化,取出、放冷,加水10ml使溶解,过滤,取滤液1.5ml,置于试管中,加酸化,加入银试液1滴,应生成白色或淡黄色沉淀。

符合规定□ 不符合规定□

文件名称:丁基胶塞检验标准操作规程 文件编号:SOP-QC5010-00 第 10 页 共 15 页 3. [规格尺寸] 3.1 冠部直径: 3.2 塞颈直径: 3.3 冠部厚度: 3.4 总高度:

符合规定□ 不符合规定□

4.[检查] 4.1 灰分

4.1.1 空坩锅恒重:取空坩埚置于高温炉内将盖子斜盖在坩埚上,经800℃炽灼约3 小时,取出坩埚,稍冷片刻,移置干燥器内并盖上盖子,放在室温,精密称定坩埚重量,再在上述条件下炽灼约30 分钟,取出,置干燥器内,放冷,称量,直至恒重,备用。

4.1.2 称取供试品1.0g,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化。再在同800℃炽灼至恒重,遗留残渣不得过45%。 炽灼残渣%=

残渣及坩埚重空坩埚重100%

供试品重量

符合规定□ 不符合规定□

4.2 溶液的澄清度与颜色

取供试液10ml,溶液应澄清无色;如浑浊,与2号浊度标准液比较,不得更深。如显色,与黄绿色5 号标准比色液比较,不得更深。

符合规定□ 不符合规定□

4.3 pH变化值

取供试液与空白对照液各20ml,分别加入氯化钾液(1→1000)1ml,照pH值测定法测定,两者之差不得大于1.0。

符合规定□ 不符合规定□

文件名称:丁基胶塞检验标准操作规程 文件编号:SOP-QC5010-00 第 11 页 共 15 页 4.4 易氧化物

精密量取供试液20ml,精密加入0.002mol/L高锰酸钾滴定液20ml与稀硫酸2ml,煮沸3分钟,迅速冷却,加0.1g碘化钾,用硫代硫酸钠滴定液0.01mol/L滴定至浅棕色,再加入5滴淀粉指示液后滴定至无色。另取水空白对照液同法操作,二者消耗滴定液之差不得过3.0ml。

符合规定□ 不符合规定□

4.5 重金属

4.5.1 取25ml 的纳氏比色管三支;甲管中加标准铅溶液2.0ml 与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,加水稀释成25ml。

4.5.2 取供试品溶液10ml,置25ml 纳氏比色管中,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,再加水稀释至刻度,作为乙管。

4.5.3 丙管中加与乙管相同量的供试品,加0.5mol/L盐酸使溶解,再加铅标准溶液2.0ml与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,用0.5mol/L盐酸稀释至成25ml。

4.5.4 分别向甲、乙、丙三管加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2 分钟,同置白纸上,自上向下透视,当丙管中显示的颜色不浅于甲管时,乙管的显示的颜色与甲管比较,不得更深。(含重金属不得过百万分之一)

合规定□ 不符合规定□

4.6 铵离子

精密量取供试液10ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液2.0ml,加空白对照液8ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.0002%)。

符合规定□ 不符合规定□

4.7 锌离子

取供试液,用孔径0.45um的滤膜过滤,精密量取滤液10ml,加2mol/L盐酸1ml和亚铁试液3滴混合,不得显色,如显色,与标准锌溶液(10μg/ml)3.0ml,加空白对照液8ml与2mol/L盐酸1ml和亚铁试液3滴制成的对照液比较,不得更深。

文件名称:丁基胶塞检验标准操作规程 文件编号:SOP-QC5010-00 第 12 页 共 15 页

符合规定□ 不符合规定□

4.8 电导率

取空白液,置电导率仪上,用水冲洗测定电极(光亮铂电极和铂黑电极)几次,再用空白液冲洗电极至少2次,测定其电导率。其大小在20℃±1℃下应小于3.0μS/cm。然后再用试验液冲洗电极至少2次,测定试验液的电导率。如果测定不是在20±1℃下进行,则应对温度进行校正。试验液的电导率不得过40.0μS/cm。

符合规定□ 不符合规定□

4.9 穿刺落屑

取10 只被测胶塞和10 只已知穿落屑数的胶塞分别装在与其相配的输液瓶上,每只瓶中注入半瓶水。加上铝盖,用手动封盖机封口,打开铝盖穿刺部位。按先被测胶塞再已知穿刺落屑数胶塞的顺序交替穿刺胶塞。穿刺时,胶塞保持直立,握持金属穿刺器垂直向胶塞标记区域内穿刺,晃动数秒后拨出穿刺器。每次穿刺前用丙酮或甲基—异丁基酮擦拭穿刺器。 穿刺器不得有损坏,并保持锋利(如穿器损坏,须换用新的)。直至所有胶塞胶被穿刺一次。取下被测胶塞,将瓶中水全部通过快速滤纸过滤,确保瓶中不残留落屑。在一般条件下,眼与滤纸距离为25cm,用肉眼观察快速滤纸上的穿刺落屑数。对已知穿刺落屑数的胶塞同法操作。被测胶塞落屑总数不得过20粒(注:如果已知穿刺落屑数胶塞的结果与先前测得的结果具有一致性,则应判被测胶塞测得的结果有效。反之,则无效)。

符合规定□ 不符合规定□

4.10 穿刺力

取10 只被测胶塞和10 只已知穿刺力的胶塞分别装在与其相配的输液瓶上,每只瓶中注入半瓶水。盖上铝盖,用手动封盖机封口,放入高压蒸汽消毒器中在121℃±2℃下保持20min,降至室温,取出。用丙酮擦拭穿刺器,不能破坏针尖锋利度,将穿刺器装在穿刺装置上,将瓶放入穿刺装置中,使胶塞中心能受到垂直穿刺,用规定的穿刺器以(200±50)mm/min的速度,按先被测胶塞再已知穿刺力胶塞的顺序交替穿刺胶塞。记录刺透胶塞所施加的力。穿

文件名称:丁基胶塞检验标准操作规程 文件编号:SOP-QC5010-00 第 13 页 共 15 页 刺器刺10次后,更换一只穿刺器。直至所有胶塞被穿刺一次。(注:如果已知穿刺力胶塞的结果与先前测得的结果具有一致性,则应判被测胶塞测得的结果有效。反之,则无效)。穿刺被测胶塞所需的力最大不得过80N,平均值不得过75N,穿刺过程中不应有胶塞被推入瓶内。

符合规定□ 不符合规定□

4.11密封性与穿刺器保持性

取10只胶塞在不浸水条件下放入高压蒸汽消毒器中于121℃±2℃下保持20min,降至室温,取出。取10只输液瓶加水至标示容量,用被测胶塞盖上,加上铝盖,用手动封盖机封口,打开铝盖穿刺部位。手握一只符合图1规定的穿刺器垂直于瓶上方,对准胶塞穿刺部位对穿刺器垂直用力,直至刺到底或手刺不动为止。将刺穿胶塞的瓶子,瓶底向上,固定。在穿刺器挂钩上施加0.5Kg重物,保持4h,观察。用穿刺器穿刺胶塞时,穿刺器应能刺到底:穿刺器在0.5Kg重物作用,能保持4小时不被拔出,且胶塞穿刺部位应无水泄漏。

符合规定□ 不符合规定□

4.12 易挥发性硫化物

取被测胶塞表面积20cm2(必要时可切割)放入加有2.0% 枸橼酸液50ml 的100ml 锥形瓶中,将一张醋酸铅试纸(将白色滤纸(80g/m2)裁成15mm×40mm 的纸条,浸入0.25mol/L乙酸铅溶液中,1 小时后取出滤纸,置于空气中晾干,装入密封容器备用。也可采用市售乙酸铅试纸)放在锥形瓶口上,用烧杯反扣其上。另取一个100ml 的锥形瓶,加入标准硫化钠溶液(1.0×10-5g/ml)5ml,枸橼酸液(8.0%)12.5ml和水32.5ml。将一张醋酸铅试纸放在锥形瓶口上,用烧杯反扣其上。将上述两个锥形瓶放入高压灭菌器内,121℃±2℃,保持30min。供试液的醋酸铅试纸不得显色。如显色,与标准醋酸铅试纸的颜色比较不得更深(50μg/20cm2)。

符合规定□ 不符合规定□

文件名称:丁基胶塞检验标准操作规程 文件编号:SOP-QC5010-00 第 14 页 共 15 页 4.13 不溶性微粒

取被测胶塞表面积100cm2,置于锥形瓶中,加入50ml注射用水至振荡器中(振荡频率300~350次/分钟)振荡20秒。取上述溶液,照不溶性微粒检查法测定(中华人民共和国药典2010年版二部附录ⅨC),每1ml中含10um以上的微粒不得过30粒,且每1ml中含25um以上的微粒不得过3粒。

符合规定□ 不符合规定□

4.14 紫外吸收度

取供试品液,用孔径0.45um的滤膜过滤,以空白对照液为对照,照紫外可见分光光度法(中国药典2010年版二部附录ⅣA)测定,在波长220-360nm范围内扫描测定,在波长220-360nm范围内的最大吸收值不得过0.1。

符合规定□ 不符合规定□

4.15 不挥发物

精密量取供试品液及空白对照液各100ml,分别置于已恒重的蒸发皿中,水浴蒸干,在105℃干燥至恒重,两者之差不得过4.0mg。

符合规定□ 不符合规定□

结 论:本品依据《国家药品包装容器(材料)标准YBB00042005》检验,结果符合规定。 复核人: 检验人:

附件二、《丁基胶塞检验报告单》R-SOP-QC5010-b-00

文件名称:丁基胶塞检验标准操作规程 文件编号:SOP-QC5010-00 第 15 页 共 15 页 陕西德福康制药有限公司 内包材检验报告书

R-SOP-QC5010-b-00

报告编号:N××××××××× 检品名称: 丁基胶塞 检品批号:

检品项目: 检验依据: 《国家药品包装容器标准YBB00042005》 检品来源: 包装规格: 检验日期: 年 月 日 报告日期: 年 月 日 检验项目 标准规定 检验结果 [外观质量] 应符合规定

[鉴别] 应符合规定

[规格尺寸] 应符合规定

[检查] 灰分 遗留残渣不得过45% 溶液的澄清度与颜色 应符合规定

pH变化值 应符合规定 易氧化物 应符合规定 重金属 不得过百万分之一 铵离子 应符合规定 锌离子 应符合规定 电导率 应符合规定 穿刺落屑 应符合规定 穿刺力 应符合规定 密封性与穿刺器保持性 应符合规定 易挥发性硫化物 应符合规定 不溶性微粒 应符合规定 紫外吸收度 应符合规定 不挥发物 应符合规定

结 论:本品依据《国家药品包装容器(材料)标准YBB00042005》检验,结果符合规定。 质量控制: 复核人: 检验人:

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