(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 112573559 A(43)申请公布日 2021.03.30
(21)申请号 202011465594.5(22)申请日 2020.12.14
(71)申请人 桃江县德聚人和中小企业公共服务
平台有限公司
地址 413400 湖南省益阳市桃江县桃江经
济开发区牛潭河工业园公租房11栋1层(72)发明人 陈志高 陈凯波
(74)专利代理机构 长沙大珂知识产权代理事务
所(普通合伙) 43236
代理人 王琼琦(51)Int.Cl.
C01G 9/02(2006.01)
权利要求书1页 说明书5页
(54)发明名称
一种含锌酸洗废液的快速资源化方法(57)摘要
本发明涉及酸洗废液处理技术领域，具体涉及一种含锌酸洗废液的快速资源化方法，将含锌酸洗废液注入沉淀池中，缓慢注入饱和碳酸氢铵溶液，直至体系pH为6.2～6.6时，于30～35℃静置沉降15～20h，将下方沉降物过滤，滤饼加入洗涤槽中用氢氧化钠溶液洗涤，干燥，得到碱式碳酸锌粗品；球磨后的碱式碳酸锌粗品在热空气的带动下进入悬浮煅烧装置中，先一级悬浮预热至300～350℃，再二级悬浮加热至550～600℃，最后升温至800～850℃悬浮煅烧，悬浮煅烧得到的氧化锌经过旋风收集器收集，分离后的热空气进入一级悬浮工序重复利用，用本发明方法获得高纯度的氧化锌，实现了变废为宝；本发明方法成本低、效率高、产品品质高、环保，为钢铁行业处理含锌酸洗废液提供了一种很好的技术方案。
CN 112573559 ACN 112573559 A
权 利 要 求 书
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1.一种含锌酸洗废液的快速资源化方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将含锌酸洗废液通过输送管注入沉淀池中，缓慢注入饱和碳酸氢铵溶液，直至体系pH为6.2～6.6时，停止饱和碳酸氢铵溶液的注入，于30～35℃静置沉降15～20h，吸取上清液，将下方沉降物过滤，滤饼加入洗涤槽中用氢氧化钠溶液洗涤，过滤，滤饼再水洗后于80～95℃的烘箱中干燥10～15h，得到碱式碳酸锌粗品；
S2：将碱式碳酸锌粗品加入球磨罐，采用10～15：1的球料比，无水乙醇、聚乙二醇400作为复合分散剂，球磨机转速为400～600r/min，球磨20～25h；
S3：球磨后的碱式碳酸锌粗品在热空气的带动下进入悬浮煅烧装置中，先一级悬浮预热至300～350℃，一级悬浮预热压力为‑60～‑65KPa，再二级悬浮加热至550～600℃，二级悬浮预热压力为‑40～‑45KPa，最后升温至800～850℃悬浮煅烧，悬浮煅烧时的压力为‑20～‑25KPa；
S4：悬浮煅烧得到的氧化锌经过旋风收集器收集，分离后的热空气进入一级悬浮工序重复利用。
2.如权利要求1所述的含锌酸洗废液的快速资源化方法，其特征在于，含锌酸洗废液中Zn2+物质的量浓度≥0.01mol/L。
3.如权利要求1所述的含锌酸洗废液的快速资源化方法，其特征在于，氢氧化钠溶液的质量浓度为10～12％。
4.如权利要求1所述的含锌酸洗废液的快速资源化方法，其特征在于，复合分散剂重量为碱式碳酸锌粗品重量的10～18％。
5.如权利要求1所述的含锌酸洗废液的快速资源化方法，其特征在于，无水乙醇、聚乙二醇400的体积比为5～10：1。
6.如权利要求1所述的含锌酸洗废液的快速资源化方法，其特征在于，一级悬浮预热时的升温速度为8～20℃/min，一级悬浮预热时间为5～10h，二级悬浮加热时的升温速度为10～15℃/min，二级悬浮预热时间为1～3h，悬浮煅烧时的升温速度为5～10℃/min，悬浮煅烧时间为4～6h。
7.如权利要求6所述的含锌酸洗废液的快速资源化方法，其特征在于，一级悬浮预热时的升温速度为15℃/min，一级悬浮预热时间为10h，二级悬浮加热时的升温速度为10℃/min，二级悬浮预热时间为3h，悬浮煅烧时的升温速度为5℃/min，悬浮煅烧时间为5h。
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说 明 书
一种含锌酸洗废液的快速资源化方法
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技术领域
[0001]本发明涉及酸洗废液处理技术领域，具体涉及一种含锌酸洗废液的快速资源化方法。
背景技术
[0002]酸洗废液是为了清除金属表面氧化物，采用硫酸、硝酸、盐酸、氢氟酸及磷酸等酸进行酸洗法处理时而产生的废液。在钢铁行业，由于酸洗是不可避免的步骤，所以每日都会产生大量的钢铁酸洗废液。[0003]钢铁酸洗废液中的酸主要指的是盐酸，钢铁盐酸酸洗的废液中含有高浓度的盐酸和亚铁离子，酸洗废液pH在0.2‑3.0左右，主要成分为Fe2+，含有少量的Fe3+和其他一些杂质，有的还含有PO43‑、Zn2+，俗称“酸洗液”。因此，如果废液不经过处理直接排放，将造成严重的环境污染，导致一系列的环保问题出现。而对于含锌酸洗废液来说，由于其含有较多的Zn2+，其含量已经远远超过了国家规定的排放标准，因此这类型酸洗液并不能按照一般的酸洗液的处理方式来解决。含锌酸洗废液是成分非常复杂的混合物，不仅仅具有含有一定量的锌和铁，还含有大量盐酸和多种不定量金属离子，如铝，硅，锰，铜，铅，镁，镍，钙，铋等离子，同时还含有许多不明物质尘埃等必须进行处理。由于其特殊性，钢铁行业一直没有合适的办法解决含锌酸洗废液带来的极其严重的环境污染问题。因此，如何有效的处理含锌钢铁酸洗废液也是钢铁行业面临的一个重大技术难题，这个问题不仅涉及到行业自身的发展，也密切影响着周围的环境。发明内容
[0004]针对上述存在的问题，发明人通过研究发明了一种含锌酸洗废液的快速资源化方法。
[0005]为了实现上述的目的，本发明采用以下的技术方案：[0006]一种含锌酸洗废液的快速资源化方法，包括以下步骤：[0007]S1：将含锌酸洗废液通过输送管注入沉淀池中，缓慢注入饱和碳酸氢铵溶液，直至体系pH为6.2～6.6时，停止饱和碳酸氢铵溶液的注入，于30～35℃静置沉降15～20h，吸取上清液，将下方沉降物过滤，滤饼加入洗涤槽中用氢氧化钠溶液洗涤，过滤，滤饼再水洗后于80～95℃的烘箱中干燥10～15h，得到碱式碳酸锌粗品；[0008]S2：将碱式碳酸锌粗品加入球磨罐，采用10～15：1的球料比，无水乙醇、聚乙二醇400作为复合分散剂，球磨机转速为400～600r/min，球磨20～25h；[0009]S3：球磨后的碱式碳酸锌粗品在热空气的带动下进入悬浮煅烧装置中，先一级悬浮预热至300～350℃，一级悬浮预热压力为‑60～‑65KPa，再二级悬浮加热至550～600℃，二级悬浮预热压力为‑40～‑45KPa，最后升温至800～850℃悬浮煅烧，悬浮煅烧时的压力为‑20～‑25KPa；[0010]S4：悬浮煅烧得到的氧化锌经过旋风收集器收集，分离后的热空气进入一级悬浮
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说 明 书
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工序重复利用。[0011]优选地，含锌酸洗废液中Zn2+物质的量浓度≥0.01mol/L。[0012]优选地，氢氧化钠溶液的质量浓度为10～12％。[0013]优选地，复合分散剂重量为碱式碳酸锌粗品重量的10～18％。[0014]优选地，无水乙醇、聚乙二醇400的体积比为5～10：1。[0015]优选地，一级悬浮预热时的升温速度为8～20℃/min，一级悬浮预热时间为5～10h，二级悬浮加热时的升温速度为10～15℃/min，二级悬浮预热时间为1～3h，悬浮煅烧时的升温速度为5～10℃/min，悬浮煅烧时间为4～6h。[0016]优选地，一级悬浮预热时的升温速度为15℃/min，一级悬浮预热时间为10h，二级悬浮加热时的升温速度为10℃/min，二级悬浮预热时间为3h，悬浮煅烧时的升温速度为5℃/min，悬浮煅烧时间为5h。
[0017]由于采用上述的技术方案，本发明的有益效果是：
[0018]本发明利用饱和碳酸氢铵溶液对含锌酸洗废液中的Zn2+进行沉降，通过控制沉降时体系的pH，可以避免其它杂质金属离子的引入，保证制备的氧化锌的纯度，多级预热煅烧工艺，大大提高了传热传质速率，炉内的碱式碳酸锌在热空气气体带动下处于激烈的紊流状态，受热均匀，煅烧效率高，效果好，用本发明的方法对含锌酸洗废液进行资源化处理，彻底解决酸洗废液对环境的污染；用本发明方法获得高纯度的氧化锌，实现了变废为宝；本发明方法成本低、效率高、产品品质高、环保，为钢铁行业处理含锌酸洗废液提供了一种很好的技术方案。
具体实施方式
[0019]为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0020]实施例1：
[0021]一种含锌酸洗废液的快速资源化方法：
[0022]将Zn2+物质的量浓度≥0.01mol/L的含锌酸洗废液通过输送管注入沉淀池中，缓慢注入饱和碳酸氢铵溶液，直至体系pH为6.2～6.6时，停止饱和碳酸氢铵溶液的注入，于35℃静置沉降18h，吸取上清液，将下方沉降物过滤，滤饼加入洗涤槽中用质量浓度为10％的氢氧化钠溶液洗涤，过滤，滤饼再水洗后于90℃的烘箱中干燥15h，得到碱式碳酸锌粗品；将碱式碳酸锌粗品加入球磨罐，采用10：1的球料比，体积比为10：1的无水乙醇、聚乙二醇400作为复合分散剂，复合分散剂重量为碱式碳酸锌粗品重量的12％，球磨机转速为600r/min，球磨20h；球磨后的碱式碳酸锌粗品在热空气的带动下进入悬浮煅烧装置中，先一级悬浮预热至320℃，一级悬浮预热压力为‑65KPa，一级悬浮预热时的升温速度为15℃/min，一级悬浮预热时间为10h，再二级悬浮加热至580℃，二级悬浮预热压力为‑40KPa，二级悬浮加热时的升温速度为10℃/min，二级悬浮预热时间为3h，最后升温至850℃悬浮煅烧，悬浮煅烧时的压力为‑25KPa，悬浮煅烧时的升温速度为5℃/min，悬浮煅烧时间为5h；悬浮煅烧得到的氧化锌经过旋风收集器收集，分离后的热空气进入一级悬浮工序重复利用。
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CN 112573559 A[0023]
说 明 书
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实施例2：
[0024]一种含锌酸洗废液的快速资源化方法：
[0025]将Zn2+物质的量浓度≥0.01mol/L的含锌酸洗废液通过输送管注入沉淀池中，缓慢注入饱和碳酸氢铵溶液，直至体系pH为6.2～6.6时，停止饱和碳酸氢铵溶液的注入，于30℃静置沉降20h，吸取上清液，将下方沉降物过滤，滤饼加入洗涤槽中用质量浓度为10％的氢氧化钠溶液洗涤，过滤，滤饼再水洗后于85℃的烘箱中干燥15h，得到碱式碳酸锌粗品；将碱式碳酸锌粗品加入球磨罐，采用12：1的球料比，体积比为5：1的无水乙醇、聚乙二醇400作为复合分散剂，复合分散剂重量为碱式碳酸锌粗品重量的10％，球磨机转速为500r/min，球磨20h；球磨后的碱式碳酸锌粗品在热空气的带动下进入悬浮煅烧装置中，先一级悬浮预热至320℃，一级悬浮预热压力为‑60KPa，一级悬浮预热时的升温速度为15℃/min，一级悬浮预热时间为5h，再二级悬浮加热至600℃，二级悬浮预热压力为‑40KPa，二级悬浮加热时的升温速度为12℃/min，二级悬浮预热时间为2h，最后升温至800℃悬浮煅烧，悬浮煅烧时的压
悬浮煅烧时间为5h；悬浮煅烧得到的氧化力为‑20KPa，悬浮煅烧时的升温速度为5℃/min，
锌经过旋风收集器收集，分离后的热空气进入一级悬浮工序重复利用。[0026]实施例3：
[0027]一种含锌酸洗废液的快速资源化方法：
[0028]将Zn2+物质的量浓度≥0.01mol/L的含锌酸洗废液通过输送管注入沉淀池中，缓慢注入饱和碳酸氢铵溶液，直至体系pH为6.2～6.6时，停止饱和碳酸氢铵溶液的注入，于30℃静置沉降15h，吸取上清液，将下方沉降物过滤，滤饼加入洗涤槽中用质量浓度为10％的氢氧化钠溶液洗涤，过滤，滤饼再水洗后于80℃的烘箱中干燥10h，得到碱式碳酸锌粗品；将碱式碳酸锌粗品加入球磨罐，采用10：1的球料比，体积比为5：1的无水乙醇、聚乙二醇400作为复合分散剂，复合分散剂重量为碱式碳酸锌粗品重量的10％，球磨机转速为400r/min，球磨20h；球磨后的碱式碳酸锌粗品在热空气的带动下进入悬浮煅烧装置中，先一级悬浮预热至300℃，一级悬浮预热压力为‑60KPa，一级悬浮预热时的升温速度为8℃/min，一级悬浮预热时间为5h，再二级悬浮加热至550℃，二级悬浮预热压力为‑40KPa，二级悬浮加热时的升温速度为10℃/min，二级悬浮预热时间为1h，最后升温至800℃悬浮煅烧，悬浮煅烧时的压力为‑20KPa，悬浮煅烧时的升温速度为5℃/min，悬浮煅烧时间为4h；悬浮煅烧得到的氧化锌经过旋风收集器收集，分离后的热空气进入一级悬浮工序重复利用。[0029]实施例4：
[0030]一种含锌酸洗废液的快速资源化方法：
[0031]将Zn2+物质的量浓度≥0.01mol/L的含锌酸洗废液通过输送管注入沉淀池中，缓慢注入饱和碳酸氢铵溶液，直至体系pH为6.2～6.6时，停止饱和碳酸氢铵溶液的注入，于35℃静置沉降20h，吸取上清液，将下方沉降物过滤，滤饼加入洗涤槽中用质量浓度为12％的氢氧化钠溶液洗涤，过滤，滤饼再水洗后于95℃的烘箱中干燥15h，得到碱式碳酸锌粗品；将碱式碳酸锌粗品加入球磨罐，采用15：1的球料比，体积比为10：1的无水乙醇、聚乙二醇400作为复合分散剂，复合分散剂重量为碱式碳酸锌粗品重量的18％，球磨机转速为600r/min，球磨25h；球磨后的碱式碳酸锌粗品在热空气的带动下进入悬浮煅烧装置中，先一级悬浮预热至350℃，一级悬浮预热压力为‑65KPa，一级悬浮预热时的升温速度为20℃/min，一级悬浮预热时间为10h，再二级悬浮加热至600℃，二级悬浮预热压力为‑45KPa，二级悬浮加热时的
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升温速度为15℃/min，二级悬浮预热时间为3h，最后升温至850℃悬浮煅烧，悬浮煅烧时的压力为‑25KPa，悬浮煅烧时的升温速度为10℃/min，悬浮煅烧时间为6h；悬浮煅烧得到的氧化锌经过旋风收集器收集，分离后的热空气进入一级悬浮工序重复利用。[0032]实施例5：
[0033]一种含锌酸洗废液的快速资源化方法：
[0034]将Zn2+物质的量浓度≥0.01mol/L的含锌酸洗废液通过输送管注入沉淀池中，缓慢注入饱和碳酸氢铵溶液，直至体系pH为6.2～6.6时，停止饱和碳酸氢铵溶液的注入，于30℃静置沉降20h，吸取上清液，将下方沉降物过滤，滤饼加入洗涤槽中用质量浓度为10％的氢氧化钠溶液洗涤，过滤，滤饼再水洗后于95℃的烘箱中干燥10h，得到碱式碳酸锌粗品；将碱式碳酸锌粗品加入球磨罐，采用15：1的球料比，体积比为5：1的无水乙醇、聚乙二醇400作为复合分散剂，复合分散剂重量为碱式碳酸锌粗品重量的18％，球磨机转速为400r/min，球磨25h；球磨后的碱式碳酸锌粗品在热空气的带动下进入悬浮煅烧装置中，先一级悬浮预热至300℃，一级悬浮预热压力为‑65KPa，一级悬浮预热时的升温速度为8℃/min，一级悬浮预热时间为10h，再二级悬浮加热至550℃，二级悬浮预热压力为‑45KPa，二级悬浮加热时的升温速度为10℃/min，二级悬浮预热时间为3h，最后升温至800℃悬浮煅烧，悬浮煅烧时的压力为‑25KPa，悬浮煅烧时的升温速度为5℃/min，悬浮煅烧时间为6h；悬浮煅烧得到的氧化锌经过旋风收集器收集，分离后的热空气进入一级悬浮工序重复利用。[0035]实施例6：
[0036]一种含锌酸洗废液的快速资源化方法：
[0037]将Zn2+物质的量浓度≥0.01mol/L的含锌酸洗废液通过输送管注入沉淀池中，缓慢注入饱和碳酸氢铵溶液，直至体系pH为6.2～6.6时，停止饱和碳酸氢铵溶液的注入，于35℃静置沉降15h，吸取上清液，将下方沉降物过滤，滤饼加入洗涤槽中用质量浓度为12％的氢氧化钠溶液洗涤，过滤，滤饼再水洗后于80℃的烘箱中干燥15h，得到碱式碳酸锌粗品；将碱式碳酸锌粗品加入球磨罐，采用10：1的球料比，体积比为10：1的无水乙醇、聚乙二醇400作为复合分散剂，复合分散剂重量为碱式碳酸锌粗品重量的10％，球磨机转速为600r/min，球磨20h；球磨后的碱式碳酸锌粗品在热空气的带动下进入悬浮煅烧装置中，先一级悬浮预热至350℃，一级悬浮预热压力为‑60KPa，一级悬浮预热时的升温速度为20℃/min，一级悬浮预热时间为5h，再二级悬浮加热至600℃，二级悬浮预热压力为‑40KPa，二级悬浮加热时的升温速度为15℃/min，二级悬浮预热时间为1h，最后升温至850℃悬浮煅烧，悬浮煅烧时的压力为‑20KPa，悬浮煅烧时的升温速度为10℃/min，悬浮煅烧时间为4h；悬浮煅烧得到的氧化锌经过旋风收集器收集，分离后的热空气进入一级悬浮工序重复利用。[0038]利用本发明实施例1‑3的方法处理含锌酸洗废液，具体结果如下表1所示：[0039]表1：
[0040]
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由上表1可知，本发明方法可以高效率的从含锌酸洗废液中提取制备出高纯度的
氧化锌。
[0042]需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。[0043]以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
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