北方民族大学材料学院选修实验报告(综合设计型)
专业班级 姓名 实验名称 时间 预习思考题 学号 分数 EDTA标准溶液的配制与标定(水中钙、镁含量的测定) 1为何要控制溶液的pH值? ⒉ 标定EDTA时,加NaOH起什么作用? 09级高分子材料与工程2班 实验目的 1、学习EDTA标准溶液的配制方法,了解金属指示剂的作用原理。 2、学习络合滴定的原理及水的总硬度的测定方法。 3、了解水的硬度的概念,测定水硬度的意义,以及水的硬度的表示方法。 4、理解EDTA测定水中钙、镁含量的原理和方法,包括酸度控制和指示剂的选择。 实验原理 乙二胺四乙酸二钠简称EDTA,由于EDTA与大多数金属离子形成稳定的1:1型螯合物,故常用作配合滴定的标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有,Zn,ZnO,CaCO3,Cu,Bi,MgSO4·7H2O,Ni,Pb等。通常选用的标定条件应尽可能与测定条件一致,以免引起系统误差,如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质,就更为理想。常见用纯金属锌作基准物标定EDTA,可以用铬黑T作指示剂,用氨缓冲溶液,在pH=10进行标定。也可用二甲酚橙作指示剂,用六亚甲基四胺调节酸度,在pH=5~6进行标定。 本实验用CaCO3作基准物标定EDTA,首先将CaCO3用盐酸溶解后,制成Ca标准溶液,调节pH≥12,以钙指示剂作指示剂,用EDTA 滴定至溶液由酒红色为纯蓝色 Y + Ca2+ == CaY 实验内容及步内容:1、0.01mol/LEDTA标准溶液的配制; 2、EDTA标准溶液浓度的标定; 骤 3、水样中钙镁总量的测定 步骤:1、取2gEDTA微热溶解于250ml烧杯中,加水稀释到500ml,转入试剂瓶中摇匀; 2、称取0.2gCaCO3将其润湿,量取5mlHCl与其反应,加水配成250ml溶液 ,转入容量瓶中; 3、分别量取5ml氨缓冲溶液加50ml水稀释,分别放入3个锥形瓶中,再分别加入米粒大小铬黑T于其中,使其呈现酒红色; 4、用EDTA洗酸式滴定管,在其中加入EDTA溶液,将以上配好的酒红色溶液置于滴定管下,向锥形瓶中分别滴入EDTA溶液,使其呈现纯蓝色,记录所需EDTA的量;记入表1; 5、分别取5mlNaOH溶液与50ml水稀释后分别放入3个锥形瓶中,分别加入米粒大小Ca指示剂,使其呈酒红色; 6、重复4步骤,记入表2; 7、用移液管分别取25ml步骤2中配好的溶液,分别标注于3瓶250ml锥形瓶中,加入70~80ml蒸馏水,分别加入10ml的NaOH溶液,再加入米粒大小钙指示剂; 8、重复步骤4,记入表3。
数据处理 取自来水 ml 1 50 2 50 9.20 3 50 8.51 消耗的EDTA 溶液体积V2.(mL) 8.15 表1 取自来水 ml 1 50 平均消耗的EDTA 溶液体积(mL) 8.62 2 50 3 50 消耗的EDTA 溶液体积V1 (mL) 4.65 表2 记录项目 1 V EDTA终读数ml V EDTA初读数ml C EDTA mol/l 平均C EDTA mol/l 14.50 2.00 0.016 4.15 4.45 平均消耗的EDTA 溶液体积(mL) 4.42 2 3 11.20 0.00 11.20 0.018 14.25 0.00 14.25 0.014 消耗的EDTA 溶液体积(mL) 12.50 0.016 表3 复习思考题 实验结果 CaO=(C.V2平均) EDTA×MCaO×1000/50 =0.016×8.62X56X1000/50 =155mg/L 2+Ca=(C.V1平均)EDTA×M Ca×1000/50 =0.016×4.42X40X1000/50 =57mg/L Mg2+ =(C.( V2- V1)EDTA×MMg×1000/50 =0.016×4.2X24X1000/50 =32mg/L 1答:①为了使滴定满足误差要求,就要求形成的MY足够的的稳定,酸度直接影响这一稳定性;②指示剂本事是弱酸弱碱有色物质,不同酸度其颜色不同,指示剂本身的颜色要与指示剂与金属离子配合物的颜色有明显差异,否则无法指示滴定终点,由此指示剂对溶液酸度有明确的要求;③标定的EDTA过程可用下列反应表示:H2Y+M=MY+2H+,显然,滴定过程是酸度升高的过程。 2答:NaOH是为了将CaCl2溶液中过量的HCl中和掉。 水的硬度为155mg/L,为中硬度水。 实验误差则是在实验过程中的仪器误差以及操作过程中的人为误差。
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