制备过程对聚醚砜中空纤维水通量的影响
摘 要:制备了聚醚砜(PES)中空纤维膜,并研究了制备过程对膜水通量的影响。
关键词:中空纤维 PES 水通量 膜
聚合物膜的结构和性能主要由成膜方法和制备工艺决定。本文选用浸渍沉淀相转化法,通过改变聚醚砜溶液浓度、空气浴时间和凝固浴温度等来控制膜的结构,以制得水通量良好、截留能力优良,可用于水处理的聚醚砜中空纤维膜。
一、实验部分
水通量的测定
水通量在自制的超滤器上进行,工作压力0.1MPa。先将膜在工作压力下预压30 min,使通量保持稳定,然后再计算水通量。每批次的膜取3个点,水通量(w)取平均值。水通量按式(1)计算:
W=V/tA (1)
式中:V——透过水的体积(L);t——时间(h);A——膜面积(m2)。
二、结果和讨论
1.聚醚砜含量的影响
纺丝液中PES质量比对水通量的影响如表1所示。结果表明,水通量随PES质量比的增大而先缓慢减小再明显降低。中空纤维膜水通量的大小主要取决于膜内外皮层(致密层)的厚度,皮层上微孔的孔径大小和分布情况,以及膜孔的疏密程度。水通量随皮层厚度的增加而减小;随膜截面疏松程度、膜表面孔的数量,以及孔径的升高而增大。当PES质量比从8增加到10时,对PES中空纤维膜结构的影响不大;PES质量比进一步由10增至14,膜的外表面皮层明显变厚,同时随着聚合物质量比的增加,聚合物之间更易相互接触和相互缠结,孔隙与孔间互联度下降,孔径减少。
2.内凝固浴组成对膜结构与性能的影响
纺丝液由喷丝孔中挤出后立即与填充液接触,在纺丝液-填充液的界面会发生溶剂和填充液的相互渗透,因而,填充液起到内凝固浴的作用。我们研究了内凝固浴组成对膜结构性能的影响。
表2示出不同内凝固浴对水通量的影响。结果表明,内凝固浴的组分对水通
量影响较大,按水通量大小依次为DMAc/EtOH> DMAc/H2O> DMAc/Glycerin> DMAc/IPA。聚合物溶液的液-液相分离有两种途径,一种是推迟相分离,即溶剂从铸膜液中大量流出,而凝固剂流入量却相对较小,溶剂的净损失导致铸膜液中聚合物浓度显著增大,从而使膜结构越来越致密。另一种是即时分离,溶剂流出速度与凝固剂的流人速度相差不大。铸膜液中聚合物浓度几乎没有改变从而形成了相对开放的多孔疏松结构。这里DMAc/EtOH和DMAc/H2O两种内凝固浴可能属于即时分离,而DMAc/IPA属于推迟相分离,DMAc/Glycerin介于两者之间。
内凝固浴组成:质量比=3: 2;PES/PVP-K30/PVP- K90/PEG/DMAc质量比为15/6/4/10/74的纺丝液,外凝固浴DMAc/H2O质量比为70/30,空气浴长度为0。
三、结论
1.随着PES在铸膜液中的浓度的增大,中空纤维膜的水通量下降,PES中空纤维膜制备的最佳浓度为24%。
2.不同的内凝固浴会得到不同结构的PES中空纤维膜,与内凝固浴导致的聚合物溶液液-液相分离速度有关。内凝固浴的组分对水通量影响较大,按水通量大小依次为DMAc/EtOH> DMAc/H2O> DMAc/Glyce rin> DMAc/IPA。
3.外凝固浴中DMAc含量升高有利于成膜,使外表面的微孔增加,从而使膜的水通量明显增大。
参考文献
[1]李井峰,许振良,杨虎.溶剂/非溶剂体系对聚醚砜微孔膜性能和结构的影响[J].高校化学工程学报,2007(1):19-25.
[2]SUNEE W,LEI S,CHUN H L,et al.Effect ofpolyethylene glycol(PEG)as an additive[J].Journal of Membrane Science,2011,369: 329-338.
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