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高温DC SQUID探针显微镜在半导体样品检测中的应用

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低温与超导 超导技术 Cryo.&Supercond 第38卷第11期 Superconductivity Vol_38 No.11 高温DC 同胍 SQUID探针显微镜在半导体样品 检测中的应用 孔祥燕’,中谷悦起 ,系崎秀夫 (1.中国科学院上海微系统与信息技术研究所信息功能材料国家重点实验室,上海200050; 2.大阪大学基础工学研究科,日本大阪府丰中市560—8531) 摘要:扫描SQUID探针显微镜成像技术在半导体样品检测中得到了广泛应用。利用有限元分析方法对作为 lfux guide的探针结构和SQUID的尺寸等参数对于系统空间分辨率和检测灵敏度的影响进行了仿真分析,并研究 了探针周围的屏蔽效果。利用建立的SQUID探针显微镜系统成功检测到太阳能电池中多晶硅的细微结构,并通 过检测互相垂直的两个方向的磁场,对太阳能电池中光致电流矢量分布进行了反演重构。 关键词:SQUID;探针显微镜;有限元分析;Flux guide;半导体 The application of high—T DC SQUID probe microscope in the detection of semiconductors Kong Xiangyan ,Yoshihior Nakatani ,Hideo Itozaki (1.State Key Laboratory State Key Laboratory of Functional Mateirals for Informatics, Shah【ghai Institute of Microsystem and Information Technology,Chinese Academy of Sciences,Shanghai 200050,China; 2.Graduate School of Engineering Science,Osaka University,Toyonaka City,Osaka 560—8531,Japan) Abstract:The SQUID probe microscope imaging technology has been widely used in the detection fo the semiconductors.In this paper,the author reviewed the study fo influence of the structure of lfux ugide and the size fo SQUID to the spatial resolution and sensitivity of the system using the finite element analysis method.The shielding effect around the flux guide was also investi- gated.The system was set up and polycrystalline microsturcture in the solar cell was observed.The light—induced current vector distirbution Was reconsturcted by measuring the two vertical components of the magnetic field in the semiconductor sample. Keywords:SQUID,Probe microscope,Finite element analysis,Flux guide,Semiconductor 1 前言 因此提高其空间分辨率成为最重要的研究方 向之一。为了得到高的空间分辨率,SQUID应该 由于扫描SQUID显微镜具有非常高的灵敏 尽量距离探测样品近一些,而且SQUID应从局域 度,使其成为高分辨率微弱磁场成像仪器之 获取磁场。近年来,很多小组引进一个具有高磁 一_1.2 J,尤其在集成电路和半导体测试方面应用 导率的探针引导磁通 J。有限元电磁模拟结果 广泛。要得到高的空间分辨率,SQUID距离被测 显示,此探针结构具有很好的磁通聚焦效果,并且 样品越近越好,同时,被测样品也要尽量靠近 探针的针尖尖形结构比钝形结构能更好的收集局 SQUID。低温扫描SQUID显微镜因为被测样品 域磁通 』,并将其传导到探针的顶部与SQUID进 和SQUID同在真空环境中,而这距离很近(几个 行耦合。 . 微米),其空间分辨率可达几个微米_3 J。而高温 本文将在前面研究的基础上,进一步利用三 扫描SQUID显微镜利用宝石窗口将SQUID与被 维电磁有限元模拟,对探针的性质深入研究,包括 测样品分开,使得检测空气室温下的样品成为可 探针与SQUID之间的耦合,探针周围的屏蔽效果 能 j。尽管SQUID与样品间距可以尽量接近宝 等Ll引。实验上,利用自行的扫描SQUID探针显 石片厚度,但其空间分辨率仍比低温扫描SQUID 微镜系统,利用激光在太阳能电池中激励产生光 显微镜的要低。 致电流,并利用两个互相垂直的两个分量场反演 收稿13期:2010—07—26 作者简介:孔祥燕(1973一),女,博士,副研究员,主要从事超导量子干涉器件及其应用研究。 ・14・ 超导技术 Superconductivity 第11期 出太阳能电池中电流矢量分布…' ,为研究半导 3mm,探针尖部和顶部的直径分别为10lxm和 2mm。探针磁导率设为100,000。探针尖部与有 体内部细微结构提供信息和依据。 2有限元电磁模拟及仿真结果 为了深入研究探针的特性,我们利用三维电 磁仿真软件Vector Field Opera 3D设计一系列模 型,对单根导体产生的磁场分布,探针与导线, SQUID探针显微镜中探针与SQUID之间的耦合, 以及探针周围屏蔽效果等问题进行了研究。 2.1 单根导线产生的场 模型中导线长度为5mm,横截面为lOp ̄m× 101xm,通过导线的电流为DC 1mA。因为其横截 面尺寸在微米量级,在导线中心位置和导线附近 需要细微计算网格,以避免磁场分析畸变和仿真 计算失真。模拟结果显示,在d=±h处磁场最 强。h是SQUID和导线之间的垂直距离,d是二 者之间的横向工作距离。根据毕奥一萨伐尔定律 可以得到同样的结论。图1中的模拟结果和理论 结果符合的很好。 磁场强度 Fig.1 Simulation results of the peak position and the value of magnetic field of single current line 2.2 Flux guide的模型设计 对于室温样品,由于SQUID处于低温真空环 境中,而且工艺上的给制作尺寸极小的 SQUID带来困难,扫描SQUID显微镜的空间分辨 率因此受到。为了提高空间分辨率,引入了 具有高磁导率的探针引导磁通。图2(a)是设计 的探针模型,其中黑线网格是电磁模拟处理单元。 模型中,探针的总长度为5mm,其中尖度为 图2(a) d/mm 图2(b) 图2 Flux guide探针模拟模型(a)和探针顶部和探针尖 部扫描磁场分布(b) Fig.2 The simulation model of lfux guide(a)and the line scan magnetic field distribution 0n the needle top and tip position(b) 限长导线之间的距离为101 ̄m。当改变横向工作 距离d时,可以得到探针尖部和顶部的磁场分布, 如图2(b)所示。可以看出,探针尖部,磁场极值 点距离很近,而探针顶部磁场极值点距离较远,这 是从探针上面的SQUID到导线的距离远大于针 第11期 超导技术 Superconductivity ・15・ 尖到导线的距离的缘故。因此,利用此探针可以 收集局域磁场,聚集在探针中并传输到探针顶部 与SQUID进行耦合。 2.3 SQUID探针显微镜中flux guide与SQUID 之间的耦合 SQUID环孔越大,耦合系数越大。这是因为大的 SQUID环孔可以收集到更多的磁通;SQUID与探 针距离越近耦合越强。结果显示,在SQUID环孔 为0.2mm×0.2mm,SQUID与探针顶部距离为0. 1mm时,耦合系数可达15%。需要采取措施将其 进一步提高。 2.4 Flux guide周围屏蔽筒的设计和屏蔽效果研究 模拟中我们发现,探针针尖附近大部分磁通 妊 垛 Ⅱ 被收集到探针中,但也有一些磁通漏掉了。为了 罂 提高集束效果,设想在针尖附近进行局部屏蔽。 因此作者设计了不同尺寸的屏蔽筒,探针上部外 径均为17mm,内径为15mm,探针针尖附近内径 分别为1.5mm,2mm,3mm,4mm,6ram。仿真结果 表明¨ ,屏蔽筒可以使磁场两极值点间距缩短, 即探测局域场范围更小,但由于屏蔽吸收等原因, 图3不同模型中SQUID与探针之间的耦合系数 Fig.3 The coupling factor between SQUID and needle in different models 磁场绝对值有所降低;屏蔽筒内径越小,局域化越 强,但场的衰减越大。这就要求SQUID有更高的 磁场灵敏度。 表1中是不同仿真模型的比较,可以看出,相 对于无屏蔽情况,探针附加直径为1.5mm的屏蔽 筒与无屏蔽相比有一定优势,但与单纯尺寸较小 为了考察SQUID和探针之间的耦合效果,作 者设计了几种模型:不同的SQUID环孔大小, SQUID和探针顶部之间不同距离。其中,SQUID 垫片大小为2mm×2mm,SQUID薄膜厚度为 2000p,m。耦合系数定义为穿过SQUID磁通与探 针顶部磁通之比。图3为模拟结果。可以看出, 的SQUID相比,局域化基本没什么优势。但要达 到较高的空间分辨率,被测样品要和微小SQUID 一样,要置于真空环境中。 表1 不同仿真模型的比较结果 Tab.1 Comparison of different simulation models 光经光纤传输到SQUID附近,聚焦后打在样品 3实验系统和结果讨论 3.1实验系统 上。为了防止激光打在SQUID上,样品背面粘上 遮光胶。SQUID的位置,SQUID与探针的距离和 相对位置,激光光点的位置和大小均可以在CCD 监控下调节。试验中SQUID和探针顶部的距离 在0.1mm~0.2mm之间。 图4是扫描SQUID探针显微镜系统框图。 高温SQUID磁强计被放置在屏蔽筒中,SQUID电 路输出通过模数采集卡与计算机相连,将输出数 实验发现,扫描SQUID显微镜系统中引入 据存储在计算机中。同时,计算机通过控制伺服 电机改变被测样品一太阳能电池的空间位置;激 flux guide后,系统的噪声没有太大的变化,说明 flux guide没有引入很多外界噪声…J。当波长不 ・16・ 超导技术 Superconductivity 第11期 同时,扫描得到的图形基本一样。原因是不同波 示。因此所反映的图像信息基本相同。要想得到 不同的信息,需要更长波长的激光。 长的激光在太阳能电池中的穿透深度虽不同,但 均小于太阳能电池的厚度(~0.4mm),如图5所 图4扫描探针显微镜系统框图 Fig.4 The schematic graph of SPM system 电极 P—Si n-Si 图5太阳能电池结构和不l司波长的穿透深度 Fig.5 The structure of the solar cell and the penetration depth with different laser wavelength I 3.2 电流矢量分布反演 【 u.】 (b) 常用的电磁场反演算法非常复杂,作者利用 有限元模拟发现¨ ,当激光点与SQUID一探针中 心相对位置改变时,光致电流方向和被测磁场之 间有一定关系。利用互相垂直的两个方向磁场的 测量可以得出太阳能电池中电流矢量分布图,如 图6太阳能电池的光学像(a)和反演后的电流矢量分布 图(b) Fig.6 The optical image of(a)and the reconstructed cur ̄ rent vector distribution in(b)the solar cell 出电极的位置以及内部结构,为半导体样品的测 试提供信息和分析依据。此方法使电流反演大大 简化。 图6所示。与光学像(图6(a))相比,基本能反映 4小结 作者综述了扫描SQUID显微镜的发展,分析 了作为flux guide的探针特性。并利用有限元电 磁模拟设计了探针周围的屏蔽筒,对其屏蔽特性 进行比较分析和说明。实验上,建立了激光扫描 SQUID探针显微镜系统,利用该系统对太阳能电 (下转20页) ・20・ 超导技术 Superconductivity 第1I期 [2]Bean C P.Magnetization of hard superconductors[J]. 4 总结 Mod.Phys.,1962,8:250~253. f3]Claassen J H,Reeves M E,Soulen R J.A contactless 提出一种超导薄膜临界态模型用来计算交流 method for measurement of the critical current density 磁场下薄膜感生三次谐波电压,并对薄膜临界电 and critical temperature of superconducting films[J]. Rev.Sci.Instrum.,1991,62:996—1004. 流密度进行无损检测。为了验证我们的理论,分 别对四片超导薄膜在不同频率下进行了三次谐波 [4]Mawatari Y,Yamasaki H,Nakagawa Y.Critical current density and third—harmonic voltage in superconducting 和临界电流密度测量。三次谐波电压理论与实验 iflms[J].App1.Phys.Lett.,2002,81:2424—2426. 曲线具有很好的一致性。与四点传输比较,我们的 [5]Zhang Xu,Wu Zhizhen,Zhou Tiege,et a1.A new model 方法测量超导薄膜临界电流密度相对误差在5%。 analysis of the third harmonic voltage in inductive meas— urement for critical current density of superconducting 参考文献 iflms『J].Chinese Physics B,2010. [6]谢清连,阎少林,赵新杰,等.高温退火对蓝宝石基片 [1]伊长虹,胡芳仁,张庆刚,等.在密封盒半密封容器内 的表面形貌和对CeO 缓冲层以及TI一2212超导薄 生长rI’l:Ba CaCu O 高温超导薄膜的研究[J].低温 膜生长的影响[J].物理学报,2008,57:519—525. 与超导,2004,32:43—46. (上接16页) 池进行成像分析,并利用互相垂直的两个方向磁 [7]Gudoshnikov S A,Deryuzhkina Y V,Rudenchik P E,et 场的测量可以得出太阳能电池中电流矢量分布 a1.Magnetic flux guide for high—resolution SQUID Mi- 图,使电流反演得到简化。 croscope[J].IEEE Trans.App1.Supercond.,2001 (11):219. 参考文献 [8]Nagaishi T,Minamimura K,Itozaki H.HTS SQUID mi— croscope head with sharp permalloy rod for hish spatial resolution[J].IEEE Trans.App1.Supercond.,2001 [1]Kialey J R,Wikswo J P.Scanning SQUID microscope (11):226. [J].Annu.Rev.Mater.Sci.,1999,29:1l7. [9]Kondo T,Itozaki H.Magnetic lfux guide ofr HTS SQUID [2]Ki ̄ley J R.SQUID microscopy for fundamental studies microscope[J].Physiea C,2003,392—396:1401. [J].Physica C,2002,368:55. [10]Kong X Y,Sakuta K,hozaki H.A magnetic shield a— [3]Ki ̄ley J R,Ketehen M B,Stawiasz K G,et a1.High— round the lfux guide in a SQUID probe microscope with resolution scanning SQUID microscope[J].App1. ifnite element simulation[J].Supercond.Sci.Techn- Phys.Lett.,1995,66:1l38. o1.,2007,20:1140. 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