乳液互穿聚合物网络的合成技术

(2007-03-21 15:22:06) 转载

分类： 现代水性涂料 一、LIPN PMMA/PBA的合成 1。原料：

单体：甲基丙烯酸甲酯（MMA），丙烯酸丁酯（BA） 乳化剂：十二烷基硫酸钠（SLS）5％ 交联剂：二乙烯基苯（DVB）0.4% 引发剂：过硫酸钾 0.4% 2。合成工艺：

1）按配比将SLS和去离子水加入到三口瓶中，待SLS溶解后，升温至60℃，通N2 10min。在恒温和搅拌下，加入一半的引发剂，并同时滴加组分1单体（MMA和交联剂DVB），继续反应1.5h。然后在不加乳化剂的情况下，加入另一半引发剂并同时滴加组分2单体（BA和交联剂DVB）。继续反应2h，得到LIPN乳液。 2）乳胶双向互穿聚合物网络（LBIPN）采用三步乳液聚合方法制备，即将MMA按配比分成两份，先用一份MMA和BA用上述相同的合成方法制得LIPN乳液，然后加入另一份MMA聚合，得到LBIPN乳液。

3）界面交联乳胶互穿聚合物网络（ICLIPN）的合成方法与LIPN相似，不同的是第二组分引入丙烯酸（AA）和BA共聚，制得的乳液用NaOH中和。 二、环氧树脂/聚丙烯酸酯LIPN（LIPN EP/ACR)的合成 1。原料：

单体：丙烯酸丁酯（BA）、丙烯酸甲酯（MA）、醋酸乙烯酯（VAC）、环氧树脂(E-44)

交联剂：N－羟甲基丙烯酰胺（N－MA），甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA） 引发剂：过硫酸钾（KPS）、亚硫酸氢钠（Na×） 乳化剂：自配

2。配方及乳化条件 编号 混合单体 交联剂 水 EP KPS Na 乳化剂 乳化速度 1 87 3 140 10 0.1 .05 4.0 高速 混合单体的质量比为BA：MA：VAC＝7：1：1 3。LIPN EP/ACR的合成操作

按表配方将环氧树脂溶解在混合单体中，然后滴加到500ml含有乳化剂和水的容器中，在室温下高速乳化0.5h，用pH调节剂调节pH至7.5。取上述乳液的1/10和引发剂水溶液的1/5加入四口瓶中，通N2，升温至75℃，20min后，滴加剩余乳化液（混合有4/5引发剂溶液），2h内滴完。继续反应3h（在此期间将亚硫酸钠分3次加入），结束反应。

经过固化（可室温固化），形成IPN网络结构，可以很大程度上提高聚丙烯酸酯乳液的耐水性。特别对于开发水性防腐涂料、水性汽车涂层有着重要意义。 三、酚醛树脂/丙烯酸丁酯LIPN(LIPN PF/PBA)的合成

酚醛树脂具有较高的强度、模量、热稳定性和耐水性等优点，但是其脆性太大，和丙烯酸丁酯形成IPn，必能获得综合性能良好的材料

在装有回流冷凝器、电动搅拌器、加料管及氮气进出口的四口瓶中，加入实验量的蒸馏水、乳化剂、引发剂，搅拌使其溶解，通入N2，滴加含有酚醛树脂和二乙烯基苯的丙烯酸正丁酯乳液，在规定的温度下反应2－3h，降温，出料，过滤，包装。

四、聚苯乙烯/据丙烯酸丁酯离子型聚合物LIPN [LIPN P(S-AA)/P(BA-AA)]的合成。

实验性能表征采用动态粘弹谱仪和扭辫仪进行动态力学性能测定