白酒过程检验项目及试验方法

白酒过程检验项目及试验方法

1 范围

本标准规定了白酒酒醅取样方法和白酒过程检验的项目及方法。 2 白酒酒醅取样方法

2.1 入池酒醅：在摊晾完毕时取样，从堆的四周及中间取样10kg左右，以四分法缩分至0.5－1.0kg ，装入取样袋中封口，尽快检验。

2.2 出池酒醅：在上、中、下各层3－4处采集样品10kg左右，迅速混匀，以四分法缩分至0.5－1.0kg ，装入取样袋中封口，尽快检验。 3 白酒过程检验项目及方法

3.1水分及挥发物的测定 3.1.1 原理

将酒醅试样置于一定温度条件下干燥，根据干燥前后质量之差，计算出所失去的质量分数，即为水分及挥发物含量。 3.1.2 仪器

电热干燥箱：精度士2℃ 分析天平：感量为0.001g. 称量瓶：60mm X40mm.

干燥器：内盛有效干燥剂。 3.1.3 分析步骤

取洁净称量瓶置于（103±2）℃电热干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热lh，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过0.002g，即为恒重。用烘干至恒重的称量瓶称取酒醅试样3g，精确至0.001g,置于105℃电热干燥箱中烘干3h（烘干时打开瓶盖，侧立于该瓶边）。取出，迅速移入干燥器内（盖上瓶盖）冷0.5h，称量。再放入电热干燥箱内，继续烘干lh，冷却称量，直至恒重。

3.1.4 结果计算

试样水分含量按公式

X=

m1m2

100

m1m

式中：

X―试样的水分含量，单位为克每百克（g/100g )。 m1―烘干前，称量瓶和试样的质量，单位为克（g)。 m2―烘干后，称量瓶和试样的质量，单位为克（g)。 m―恒重称量瓶的质量，单位为克（g)。 计算结果保留至小数点后一位。

* 老酒车间采用的是定温定时干燥法：取10克试样于干燥至恒重的铝盘中，于120℃恒温干燥60分钟，取出后放入干燥器中冷却至室温称量，直至恒重。计算同上式。此法要与3.1.1法做对照试验。 3.1.5 精密度

1

在重复性条件下，获得两次测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2％。

3.2酸度测定 3.2.1 原理

利用酸碱中和原理，以酚酞做终点指示剂，通过消耗碱的量来计算试样的酸度。 3.2.2试剂和溶液

3.2.2.1分析用水应符合GB/T6682规定的三级水或蒸馏水，使用前应煮沸后并冷却至室温。 3.2.2.2氢氧化钠标准溶液（0. l mol/L）：按GB/T 601配制与标定 3.2.2.3酚酞：称取1g酚酞，加95%的乙醇溶液溶解定溶至100mL。 3.2.3 仪器与材料 烧杯：500mL,100mL 碱式滴定管：25mL 滤布

3.2.4 分析步骤 3.2.4.1 样液的制备

将取回的酒醅样品进行快速破碎，立即称取10．0克酒醅放入250ml烧杯中，加入100ml蒸馏水浸泡30分钟（每5分钟搅拌一次），用纱布或脱脂棉过滤，收集滤液备用。 3.2.4.2 测定

取滤液10ml注入150ml三角瓶中，加水20ml，加2—3滴酚酞指示剂，以0.1mol/L NaoH溶液滴至微红色，所消耗NaoH的ml数为酸度。 3.2.5 结果计算

试样的酸度按公式X=V

式中：X―试样的酸度，即lg试样消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积。

V―滴定时消耗0.1mol/L NaoH溶液的体积。 3.3还原糖测定 3.3.1原理

试样中的还原糖和斐林液加热反应，用次甲基蓝指示生成红色的氧化亚铜终点。 3.3.2试剂和溶液

3.3.2.1甲液：称取69.28g硫酸铜（CuSO4.5H2O)，用水溶解并稀释至1000mL;

3.3.2.2乙液：称取346g酒石酸钾钠，100g氢氧化钠，用水溶解并稀释至1000 mL，摇匀，过滤备用。 3.3.2.3 葡萄糖标准溶液（(2.5g/L）：称称取经103℃一105℃烘干至恒重的无水葡萄糖2.5000g,用500ml水溶解后,加入盐酸5ｍｌ,再用水稀释, 并定容至1000ml。

3.3.2.4次甲基蓝指示剂（5g/L）：称取0.5g次甲基蓝，加水溶解并定容至lOOmL. 3.3.3测定步骤 3.3.3.1制备液

将取回的酒醅样品进行快速破碎，立即称取10．0克酒醅放入250ml烧杯中，加入100ml蒸馏水浸泡30分钟（每5分钟搅拌一次），用纱布或脱脂棉过滤，收集滤液备用。

3.3.3.2空白试验：

准确吸取斐林氏甲、乙液各5ml，置于150ml三角瓶中，加20ml蒸馏水后，加入0.25%葡萄糖溶液19ml左右，混匀后，置于有石棉网的电炉上加热至沸，并准确保持沸腾2分钟，然后加入0．5%次甲基蓝溶液2滴（此时应呈蓝色，若为红色，即示加入的0.25%葡萄糖溶液过量，应重新试验），于沸腾状态下，在1分钟内滴入0.25%葡萄糖溶液，，直至蓝色消失而呈红色为终点，记录消耗0.25%葡萄糖溶液的体积数（V0ml）。平行三次取平均数为结果。

2

3.3.3.3预备试验：

吸取费林甲、乙液各5.0 mL于150 mL锥形瓶中，，加20mL水和制备液5mL，摇匀在电炉上加热至沸腾，用滴定管加入葡萄糖标准液，接近终点，加两滴次甲基蓝指示剂，继续用葡萄糖标准液滴定至溶液的蓝色将消失时为终点，记录消耗葡萄糖标准液的体积。此操作不能超过3分钟。 3.3.3.4正式试验：

吸取费林甲、乙液各5.0mL于150mL锥形瓶中，加20mL水，制备液5mL和比预备试验少1mL的葡萄糖标准液，摇匀，在电炉上加热至沸，并保持微沸2min，加两滴次甲基蓝指示剂，在沸腾状态下于1min内用葡萄糖标准液滴定至蓝色刚好消失为终点，记录消耗葡萄糖标准液的总体积v，平行三次取平均数为结果。

3.3.4结果计算

还原糖（%）=（V0－V）×C×100÷（5×10÷100） V0—空白试验消耗0.25%葡萄糖溶液的ml数 V—正式试验消耗0.25%葡萄糖溶液的ml数 C—标准葡萄糖溶液的浓度（%）

100—为换算为100克酒醅里含还原糖的量

（5×10÷100）—5为滴定时吸取试样的体积（此处吸样量应根据酒醅中还原糖的含量多少而定）；10为酒醅泡时取样质量；100为酒醅浸出液体积（ml）

3.4酒醅中淀粉含量的测定 3.4.1原理

淀粉分子在盐酸的作用下水解生成还原糖，用费林法测定所生成的葡萄糖量折算出淀粉的含量。 3.4.2 仪器

恒温水浴锅：精度±1℃ 锥形瓶：150 mL 滴定管：25 mL

回流装置:250 mL,一套 3.4.3试剂和溶液

3.4.3.1 葡萄糖标准溶液（(2.5g/L）：称取经103℃一105℃烘干至恒重的无水葡萄糖2.5000g,用500ml水溶解后,加入盐酸5ｍｌ,再用水稀释定容至1000ml。

3.4.3.2 氢氧化钠溶液（200g/L）:称取20克氢氧化钠，加水溶解定溶至100ml. 3.4.3.3次甲基蓝指示剂（5g/L）：称取0.5g次甲基蓝，加水溶解并定容至lOOmL 3.4.3.4盐酸溶液（1+4）：量取50mL盐酸与200mL水混合。 3.4.3.5费林溶液：

费林甲液：称取69.28g硫酸铜（CuSO4.5H2O)，用水溶解并稀释至1000mL;

费林乙液：称取346g酒石酸钾钠，100g氢氧化钠，用水溶解并稀释至1000 mL，摇匀，过滤备用。 3.4.4分析步骤

3.4.4.1试样溶液的水解

将取回的酒醅样品进行快速破碎，立即称取5．0克酒醅放入250ml三角瓶中，加1：4的盐酸溶液100ml， 在瓶口安上冷凝器，沸水浴中迥流30分钟；取出冷却，并用20%的NaoH容液中和至微酸（用PH试纸测试）；用250 ml容量瓶定容至刻度，用纱布过滤摇匀备用。 3.4.4.2滴定 1空白试验： ○

准确吸取斐林氏甲、乙液各5.0ml，置于150ml三角瓶中，加20ml蒸馏水后，加入0.25%葡萄糖溶液19ml左右，混匀后，置于有石棉网的电炉上加热至沸，并准确保持沸腾2分钟，然后立即加入0.5%次甲

3

基蓝溶液2滴（此时应呈蓝色，若为红色，即示加入的0.25%葡萄糖溶液过量，应重新试验），于沸腾状态下，在1分钟内滴入0.25%葡萄糖溶液，，直至蓝色消失而呈红色为终点，记录消耗0.25%葡萄糖溶液的ml数（V0）。 2预备试验： ○

吸取费林甲、乙液各5.0mL于150 mL锥形瓶中，加20mL水，再加入水解液5ml，在电炉上加热至沸腾，在沸腾状态下用葡萄糖标准溶液滴定，当溶液的蓝色将消失时，加两滴次甲基蓝指示剂，（此时应呈蓝色，若为红色，即示加入的0.25%葡萄糖溶液过量，应重新试验）继续滴至蓝色刚好消失为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。 3正式试验： ○

吸取费林甲、乙液各5.0mL于150 mL锥形瓶中，加20mL水，再加入水解液5ml和比预备试验少1mL的葡萄糖标准溶液在电炉上加热至沸腾，在电炉上加热并保持微沸2min，加两滴次甲基蓝指示剂，在沸腾状态下于1min内葡萄糖标准溶液滴定至蓝色刚好消失终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积v(做平行样)

2.4.5结果计算

淀粉（%）=（V0－V）×C×（250÷5）×（1÷5.0）×0.9×100 V0—空白试验消耗0.25%葡萄糖溶液的ml数 V—正式试验消耗0.25%葡萄糖溶液的ml数 C—标准葡萄糖溶液的浓度（%）

（250÷5）—5为测定时所取滤液体积；250为酒醅水解滤液总体积 5.0—所取酒醅重

0.9—葡萄糖与淀粉的换算系数 100—换算成100克酒醅中的淀粉量 计算结果保留至小数点后一位。 2.4.6 精密度

在重复性条件下，获得的两次测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10% 3.5 出池酒醅酒精度的测定 3.5.1原理

利用酒精沸点是78℃，采用蒸馏法将酒精蒸出来，室温下量酒精度和温度换算成20℃时的酒精度

3.5.2仪器

3.5.2.1蒸馏装置 3.5.2.2温度计 3.5.2.3酒精计 3.5.3测量

称取100克酒醅样品，加入1000 ml三角瓶中，再加入 250 ml冷水于三角瓶中，连接蒸馏装置进行蒸馏，用100ml容量瓶接收馏出液，待接近刻度时，取下容量瓶停止蒸馏，加水至刻度，摇匀。倒入100 ml量筒中，放入温度计、酒精计，稳定后准确读数，查酒精与温度校正表，校正为20℃时的酒精含量。

注：1、酒醅样品取出后不得滞留，应立即蒸馏测定酒度。

2、为保证冷凝效果，冷凝器所用冷却水水温要低度于15℃。 3、馏出液的温度最好到20℃左右时再定容到100ml。 3.5.4 结果保留一位小数

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