配制酒检验作业指导书

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修订记录 序号 名称 修订人 审核 批准 修订日期 1 2 3 4 5 6 ZY-04-01检验规则 ZY-04-02感官评定方法 ZY-04-03酒精度分析方法 ZY-04-04总酸分析方法 ZY-04-05总糖分析方法 ZY-04-06 甲醇分析方法

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广西北流玉峰酒业有限公司 检验规则 1 组批

编号：ZY-04-01 编制：质检科 签发人： 版本：2.0 密级：A 生效期：2012.1.1 分发号： 同一生产期内所生产的、同一类别、同一品质，且出厂包装规格相同的产品为同一组批。 2 抽样

2.1 在成品库内以随机取样，抽样单位以瓶计

2.2 每批抽样数包装不应少于8瓶（总数不少于3000mL），一式两份，供检验和复验备用。 3 检验分类 3.1 出厂检验

3.1.1 产品出厂前，应由生产厂的质量监督检验部门按本标准规定逐批进行检验，检验合格，并附上质量合格证明后，方可出厂。产品质量检验合格证明（合格证）可以放在包装箱内或放在的包装盒内，也可以在标签上或包装箱外打印“合格”或“检验合格”字样

3.1.2 出厂检验项目：感官要求、酒精度、总酸、总糖、净含量。 3.2 型式检验

3.2.1 正常生产每年至少进行一次型式检验。此外有下列情况之一时，也应进行型式检验：

a. 新产品试制鉴定时；

b. 原料、生产工艺有较大改变，可能影响产品质量时； c. 产品停产半年以上，恢复生产时；

d. 出厂检验结果与上一次型式检验结果有较大差异时； e. 国家质量监督部门提出要求时。

3.2.2 型式检验项目：GB/T27588-2011《露酒》标准5.2要求的项目。 4 判定规则

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4.1 出厂检验判定规则：

a. 出厂检验项目全部符合标准，判定为合格。

b. 出厂检验项目如有一项或一项以上不符合标准，可以在同批产品中加倍

抽样复验，复验后如仍不符合标准，判该批产品为不合格。

4.2 型式检验判定规则：型式检验项目全部符合GB/T27588-2011《露酒》标准的要求时，判该批产品型式检验合格，型式检验项目中有一项或一项以上项目不合格，可取备样复验，复验后仍不符合标准的要求，判该批产品检验不合格。 4.3 当供需对双方检验结果有争议时，可由双方协商解决，或委托国家授权的上级质检部门进行仲裁检验，以仲裁检验结果为准。

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广西北流玉峰酒业有限公司 感官评定方法 1 原理

编号：ZY-04-02 编制：质检科 签发人： 版本：2.0 密级：A 生效期：2012.1.1 分发号： 感官分析系指评价员通过用口、眼、鼻等感觉器官检查产品的感官特性，即对配制酒产品的色泽、香气、滋味及典型性等感官特性进行检查与分析评定。 2 品酒环境

品酒室要求光线充足、柔和、适宜，温度为20℃～25℃，湿度约为60%，恒温恒湿，空气清新，无香气及邪杂异味。 3 评酒要求

3.1 评酒员要求感觉器官灵敏，经过专门训练与考核，符合感官分析要求，熟悉白酒的感官品评用语，掌握相关香型白酒的特征。 3.2 评语要公正、科学、准确。 4 品评 4.1 样品的准备

将样品放置于20℃±2℃环境下平衡24h（或20℃±2℃水浴中保温1h）后，采用密码标记后进行感官品评。 4.2 外观

将样品注入洁净、干燥的品酒杯中（注入量为品酒杯1/2～2/3），在明亮处观察，记录其色泽、透明度与澄清程度、有无沉淀及悬浮物，作好详细记录。 4.3 香气

将样品注入洁净、干燥的品酒杯中（注入量为品酒杯1/2～2/3），先轻轻摇动酒杯，然后用鼻进行闻嗅，记录其香气特征。 4.4 口味

将样品注入洁净、干燥的品酒杯中（注入量为品酒杯1/2～2/3），喝入少量样品（约2mL）于口中，以味觉器官仔细品尝，记下口味特征。 4.5 风格

通过品评样品的香气、口味并综合分析，判断是否具有该产品的风格特点，并记录其典型性程度。

广西北流玉峰酒业有限公司 酒精度分析方法 1 原理

编号：ZY-04-03 编制：质检科 签发人： 版本：2.0 密级：A 生效期：2012.1.1 分发号： 以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用酒精计法测得酒精体积分数示值，查表加以温度校正，求得20℃时乙醇的体积分数，即酒精度。 2 仪器

精密酒精计：分度值为0.1%vol。 全玻璃蒸馏器：500mL。 3 试样的制备

用一清洁、干燥的500mL容量瓶准确量取500mL（具体取样量应按酒精计的要求增减）样品（液温20℃）于1000mL蒸馏瓶中，用50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液全部并入蒸馏瓶中，再加几颗玻璃珠，连接冷凝器，以取样用的原容量瓶接收器（外加冰浴）。开启冷却水，缓慢加热蒸馏，收集馏出液接近刻度，取下容量瓶，盖塞。于20℃±0.1℃水浴中保温30min,补加水至刻度，混匀，备用。 4 分析步骤：

把蒸出的酒样（或原酒样）倒入洁净、干燥的500mL量筒中，静置数分钟，待酒中气泡消失后，放入洗净、干燥的酒精计，再轻轻按一下，不得接触量筒壁，同时插入温度计，平衡5min，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查附表，换算成20℃时的酒精含量。

所得结果应表示至一位小数。 5 精密度

在重复性条件下获得的两次测定结果的绝对差值，不应超过算术平均值的1%。

广西北流玉峰酒业有限公司 总酸分析方法 1 原理

编号：ZY-04-04 编制：质检科 签发人： 版本：2.0 密级：A 生效期：2012.1.1 分发号： 利用酸碱滴定原理，以酚酞作指示剂，用碱标准溶液滴定，根据碱的用量计算总酸的含量。 2 试剂

2.1 10g／L酚酞指示剂:按GB/T603配制。

2.2 0.1mol／L NaOH标准溶液：按GB/T601配制及标定。 3 分析步骤

吸取酒样2mL-5mL[液温20℃；取样量可根据酒的颜色深浅而增减]，置于250mL三角瓶中，加入50mL水，同时加入2滴酚酞指示液，摇匀后，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点，并保持30s内不变色，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积（V1）。同时做空白试验。 4 结果计算

总酸（以乙酸计，%）X式中：

X——样品中总酸的含量（以酒石酸计），单位为克每升（g/L） ； c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）

； V0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）

c(V1V0)75

V2V1——样品滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； ； V2——吸取样品的体积，单位为毫升（mL）

75—一酒石酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）。 所得结果应表示至一位小数。 5 精密度

在重复性条件下获得的两次测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

广西北流玉峰酒业有限公司 总糖分析方法 1 原理

编号：ZY-04-05 编制：质检科 签发人： 版本：2.0 密级：A 生效期：2012.1.1 分发号： 利用费林溶液与还原糖共沸，生成氧化亚铜溶液的反应，以次甲基蓝为指示液，以样品或经水解后的样品滴定煮沸的费林溶液，达到终点时，稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色，以示终点。根据样品消耗量求得总糖或还原糖的含量。 2 试剂

2.1 盐酸溶液（1+1）。 2.2 氢氧化钠溶液（200g/L）。

2.3 葡萄糖标准溶液（2.5g/L）：称取在105℃~110℃烘箱内烘干3h并在干燥器中冷却的无水葡萄糖2.5g（精确至0.0001g），用水溶解并定容至1000mL。 2.4 次甲基蓝指示液（10g/L）:称取1.0g次甲基蓝，用水溶解并定容至100mL。 2.5 费林溶液（Ⅰ、Ⅱ）

a)配制

按GB/T 603配制。 b)标定

预备试验：吸取费林溶液Ⅰ、Ⅱ各5.00mL于250mL三角瓶中，加50mL水，摇匀，在电炉上加热至沸，在沸腾状态下用葡萄糖标准溶液滴定，当溶液的蓝色奖消失呈红色时，加2滴次甲基蓝指示液，继续滴至蓝色消失，记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。

正式试验：吸取费林溶液Ⅰ、Ⅱ各5.00mL于250mL三角瓶中，加50mL水和比预备试验少1mL的葡萄糖标准溶液，加热至沸，并保持2min，加2滴次甲基蓝指示液，在沸腾状态下于1min内用葡萄糖标准溶液滴至终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积（V）。 c)计算

费林溶液Ⅰ、Ⅱ各5mL相当于葡萄糖的克数按以下公式计算：

F

mV 1000

式中：

F——费林溶液Ⅰ、Ⅱ各5mL相当于葡萄糖的克数，单位为克（g）； m——称取无水葡萄糖的质量，单位为克（g）；

V——消耗葡萄糖标准溶液的总体积，单位为毫升（mL）

3 操作步骤 3.1试样的制备

准确吸取一定量的样品（V1）[液温20℃]于100mL容量瓶中，使之所含总糖量为0.2g~0.4g，加5mL盐酸溶液（1+1），加水至20mL,摇匀。于（68±1）℃水浴上水解15min，冷却。用氢氧化钠溶液（200g/L）中和至中性，调温至20℃，加水定容至刻度（V2），备用。 3.2分析步骤

以试样代替葡萄糖标准溶液，按2.5 b）同样操作，记录消耗试样的体积（V3） 4 结果计算

FcV总糖X1000

（V1/V2）V3式中：

X——总糖的含量，单位为克每升（g/L）；

F——费林溶液Ⅰ、Ⅱ各5mL相当于葡萄糖的克数，单位为克（g）； c——葡萄糖标准溶液的浓度，单位为克每毫升（g/mL）； V——消耗葡萄糖标准溶液的总体积，单位为毫升（mL）

V1——吸取样品的体积，单位为毫升（mL）

V2——样品稀释后或消解定容的体积，单位为毫升（mL） V3——消耗试样的体积，单位为毫升（mL） 所得结果应表示至一位小数。 5 精密度

在重复性条件下获得的两次测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2%。

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广西北流玉峰酒业有限公司 甲醇分析方法 1 原理

编号：ZY-04-06 编制：质检科 签发人： 版本：2.0 密级：A 生效期：2012.1.1 分发号： 甲醇经氧化成甲醛后，与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物，与标准系列比较定量。 2 试剂和材料

2.1 高锰酸钾-磷酸溶液：称取3g高锰酸钾，加入15mL磷酸（85%）与70mL水的混合液中，溶解后，加水至100mL。贮于棕色瓶内，防止氧化力下降，保存时间不宜过长。

2.2 草酸-硫酸溶液：称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2分子结晶水草酸（H2C2O2），溶于硫酸（1+1）中至100mL。

2.3 品红-亚硫酸溶液：称取0.1g碱性品红研细后，分次加入共60mL80℃的水，边加入水边研磨使其溶解，用滴管吸取上层溶液滤于100mL容量瓶中，冷却后加10mL亚硫酸钠溶液（100g/L），1mL盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜，如溶液有颜色，可加入少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存，溶液呈红色时应弃去重新配制。

2.4 甲醇标准使用液：吸取10.0mL甲醇标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，再取10.0mL稀释液置于50mL容量瓶中，加水至刻度，该溶液每毫升相当于0.50mg甲醇。

2.5 无甲醇的乙醇溶液：取0.3mL按操作方法检查，不应显色。如显色需进行处理。取300mL乙醇（95%），加高锰酸钾少许，蒸馏，收集馏出液。在馏出液中加入银溶液（取1g银溶于少量水中）和氢氧化钠溶液（取1.5g氢氧化钠溶于少量水中），摇匀，取上清液蒸馏，弃去最初50mL馏出液，收集中间馏出液约200mL，用酒精密度计测其浓度，然后加水配成无甲醇的乙醇（60%）。 3 仪器 分光光度计 4 试样的制备

用一清洁、干燥的100mL容量瓶准确量取100mL样品（液温20℃）于500mL

蒸馏烧瓶中，用50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液全部并入蒸馏瓶中，再加几颗玻璃珠，连接冷凝器，以取样用的原容量瓶接收器（外加冰浴）。开启冷却水，缓慢加热蒸馏，收集馏出液接近刻度，取下容量瓶，盖塞。于20℃±0.1℃水浴中保温30min,补加水至刻度，混匀，备用。 5分析步骤

根据样品乙醇浓度适量吸取试样（4）[乙醇浓度10%，取1.4mL；乙醇浓度20%，取1.2mL]。置于25mL具塞比色管中。

吸取0 mL，0.10 mL，0.20 mL，0.40 mL，0.60 mL，0.80 mL，1.00 mL甲醇标准使用液（相当于0mg,0.05mg,0.10mg,0.20mg,0.30mg,0.40mg,0.50mg甲醇）分别置于25 mL具塞比色管中，并用无甲醇的乙醇稀释至1.0 mL。

于样品管及标准管中各加水至5 mL，再依次各加2 mL高锰酸钾-磷酸溶液，混匀，放置10min，各加2 mL草酸-硫酸溶液，混匀使之褪色，再各加5 mL品红-亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静置0.5h，用2cm比色杯，以零管调节零点，于波长590nm处测吸光度，绘制标准曲线比较，或与标准色列目测比较。 6 结果计算

甲醇Xm60100＝

V1000酒精度式中：

X——样品中甲醇的含量，单位为毫克每升（mg/L）; M——测定样品中甲醇的质量，单位为毫克（mg）; V——吸取样品的体积，单位为毫克（mg）; 所得结果表示至整数。 7 精密度

在重复性条件下获得的两次测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

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