年产xxxx吨三氯氢硅流化床反应器设计

课 程 设 计 说 明 书

武 汉 工 程 大 学

化工与制药学院

课程设计说明书

课题名称 年产xxxx吨三氯氢硅流化床反应器设计 专业班级 15级化工7班 学生学号 12

学生姓名 吴元欣 学生成绩 指导教师 戢 峻

课题工作时间 12月28日～1月12日

武汉工程大学化工与制药学院

课程设计任务书

专业 化学工程与工艺 班级 15级化工7班 学生姓名吴元欣 发题时间：20158年12 月28日

一、 课题名称

年产xxxxx吨三氯氢硅流化床反应器设计

二、 课题条件（文献资料、仪器设备、指导力量）

本设计所需的三氯氢硅资料和计算所用相关手册、工具书，及计算机、打印机设备等具备；指导教师具有多年的课程设计指导经历。

设计任务

根据设计条件，通过物料衡算、热量衡算，反应器的选型、催化剂的用量等，设计出符合生产要求的反应器，并绘制出氯乙烯反应工段的流程图与反应器设备的工艺条件图。 四、 设计所需技术参数

年产量：xxxx吨/年，年工作日： 330天（即年工作8000小时），,一年内的约35天用于固定的停车设备检修及紧急情况处理； 工艺：自定，建议硅氢氯化法； 原料组成（wt%）

3103级金属硅，主要成分：Si含量： %，H2O含量：%，杂质%，硅粉的粒径dp：100~150μm，计算中取dp=125μm。

氯化氢气体。主要成分：HCl含量：%，Cl2含量：1%，H2O含量：%，黏度μ=×10-5m/s，氯化氢气体在反应温度和压力下的密度算法示例如下：

氯化氢气体在反应温度和压力下的导热系数λ= 反应器设计条件：

流化数K=28，,反应器带出的尘粒粒径不大于80μm，，流化床坠底锥角为90°，流化床过渡段锥角度为a=158º，本设计中流化床换热分别采用半圆管夹套换热器和列管换热器。 五、 设计说明书内容 1. 概述

2. 三氯氢硅的生产工艺

3. 工艺方案和反应器型式的确定 4. 物料衡算与热量衡算 5. 流化床反应器设计 6. 安全与环保设计说明 7. 结论 8. 参考文献 9. 附图

附图1. 三氯氢硅合成工段流程图 附图2. 流化床反应器装配图 六、 进度计划

第一阶段：12月28日～1月4日 工艺计算与设备计算 第二阶段：1月5日～1月12日 绘图、撰写设计报告，答辩

摘 要

该课程设计为三氯氢硅流化床反应器设计，设计流程为：首先通过物料衡算计算得出年产xxxx吨所需的原料量。再通过热量衡算得出设备热负荷，作为设备设计基础。查文献可得各物料参数及物料物性。在确定流化床的各项参数后，进行流化床工艺的设计计算，得到满足流化床工艺要求的流化床反应器数据，这些参数即为流化床的实际参数。确定流化床的各项参数后，再确定流化床内部构件的设计，主要有换热器的设计和内部构件的设计。查文献可得选用列管换热器，根据热量衡算得到换热器的换热面积，列管参数。构件主要有气体分布器和挡板的设计，由流化床设计参数可得。再选择流化床的附件，主要有支座及管材的选择，支座可以通过流化床的高度，流化床的直径来确定流化床支座的类型及参数。管材的确定主要通过床层填料及床层压力来确定。最后在设计计算的基础上进行流化床的机械设计，确定了流化床的壁厚，封头厚度，流化床反应器质量负荷等参数。

根据计算设计出流化床反应器，确定流化床的流化速度为s和高度为，确定膨胀的比为，床层直径为，空隙率，流化床压降为39507Pa，换热器理论传热面积为，多热油质导量为，换热管数为52。 关键词：流化床；设计；反应器；参数

Abstract

The course is designed to trichlorosilane fluidized bed reactor design, the design process : first calculated annual amount ofxxxx tons of raw materials required by the mass balance. Then we can get through the heat balance device thermal load, as the device design basis. Richard literature available each material parameters and material properties. Then fluid bed reactor design, determines the fluidized bed fluidizing velocity and height, to determine the expansion ratio, bed diameter, porosity, thickness, and the fluidized bed pressure determining the parameters of the fluidized bed, the fluidized bed process of design calculations, technical requirements are met fluidized bed fluidized bed reactor data, the actual parameters of these parameters is a fluidized bed. Determine the parameters of the fluidized bed, and then determine the design of the inner member of the fluidized bed, the main design of heat exchanger design and internal components. Richard literature available choice of tube heat exchangers, heat balance obtained according to the heat exchanger heat transfer area, out of the parameters. Member main gas distributor and bezel design, the design parameters can be obtained from the fluidized bed.

According to the fluidized-bed reactor designed to calculate, determine fluidized bed fluidizing velocity / s and a height of , to determine the expansion ratio of , the bed having a diameter of , the porosity of , a fluidized bed pressure drop 39507Pa, heat transfer area of the theory of , more heat conduction amount of oily , the

number of tubes 52.

Keywords: fluidized bed; design; reactors; Parameters

目 录

摘 要 - 0 - Abstract - 0 - 第一章 概述 - 0 - 产品的性质及用途 - 0 -

三氯氢硅市场分析 - 0 -

产品价格分析 - 0 -

第二章 三氯氢硅的生产工艺

- 1 -

硅氢氯化法 - 1 - SiCl4－H2还原法 -4-

第三章 工艺方案和反应器型式的确定 三氯氢硅生产工艺 - 2 -

反应器类型 - 2 - 流化床反应器 - 2 - 固定床反应器 - 2 - 管式反应器 - 2 - 反应器选择 - 2 -

第四章 物料衡算与热量衡算

- 5 -

总论 - 5 - 物料衡算 - 5 - 总项目核算 - 6 - 物料衡算 - 6 - 热量衡算

- 7 -

物料参数及物料概况 - 9 - 流化床反应器的工艺设计 - 11 - 设计参数

- 11 -

流化床反应器工艺设计计算 - 12 - 流化床反应器工艺设计数据汇总 - 17 - 流化床内部构件的设计 - 18 -

换热器 - 18 - 内部构件 - 22 -

流化床附件的选择

- 24 -

支座选择 - 24 - 管材选择

- 25 -

流化床反应器的机械设计 - 26 -

- 2 -

流化床壁厚计算 - 27 - 封头厚度计算

- 28 -

- 29 -

容器的开孔与补强

流化床质量载荷 - 33 -

流化床强度及稳定性校核 - 33 - 流化床反应器机械设计数据汇总 - 35 - 第六章 安全与环保 - 57 - 第七章 结论 参考文献 附图

- 41 -- 36 - - 39 -

第一章 概述

产品的性质及用途

氯氢硅是生产有机硅烷偶联剂的重要原料。有机硅产品是一类性能优异而独特的新型化工材料，应用范围遍及国防、国民经济乃至人们日常生活的各个领域，已发展成为技术密集、资金密集、附加值高、在国民经济中占有一定地位的新型工业体系，并使相关行业获得了巨大的经济效益。有机硅产品人致分为硅油、硅橡胶、硅树脂、硅烷偶联剂等4人类产品。

将三氯氢硅与氯乙烯或氯丙烯进行合成反应，再经精馏提纯，得到乙烯基或丙烯基系列硅炕偶联剂产品。硅烷偶联剂几乎可与任何一种材料交联，包括热固性材料、热塑性材料、密封剂、橡胶、亲水性聚合物以及无机材料等，在太阳能电池、玻璃纤维、增强树脂、精密陶瓷纤维和光纤保护膜等方面扮演着重要角色，并在这些行业中发挥着不可或缺的重要作用。四氯化硅是三氯氢硅生产中极为重要的原辅料，同样具有广阔的市场需求空间。

三氯氢硅还是制造多晶硅的主要原料，将三氯氢硅还原可以得到高纯度的多晶硅。当熔融的单质硅凝固时，硅原子以金刚石品格排列成许多晶核，如果这些晶核长成晶面取向不同的晶粒，则形成多晶硅。多晶硅按纯度分类可以分为冶金级(金属硅)、太阳能级、电子级。多晶硅产品的主要用途：

(1)可做成太阳能电池，将辐射能转变为电能； (2)高纯的晶体硅是重要的半导体材料； (3)金属陶瓷、宇宙航行的重要材料； (4)光导纤维通信，最新的现代通信手段； (5)性能优异的硅有机化合物。

生产三氯氢硅的主要副产品四氯化硅也是制造有机硅的主要原料，它的制成品有硅酸酯、有机硅油、高温绝缘漆、有机硅树脂、硅橡胶和耐热垫衬材料等。高纯的四氯化硅还是制造高纯二氧化硅、无机硅化合物、石英纤维以及光导纤维的重要原料

三氯氢硅市场分析

国内三氯氢硅这几年发展速度，增长较快。随着我国经济的飞速发展，尤其是精细化工、有机硅产业、电子产品、光纤通讯等行业的快速发展，为三氯氢硅的生产和下游产品的开发提供了巨大的市场空间和机遇。随着我国有机硅产业的增长，随着太阳能电池行业的飞速发展，对三氯氢硅的需求量迅速增加。各地纷纷扩建三氯氢硅项目。

中国太阳能学会秘书长孟宪淦介绍，国外对光伏产业的扶持体现在支持上，德国、美国、日本的指引最为有效，通过立法、购电补偿、税收抵扣、投资补贴等方面帮助光伏产业的发展。而我国目前尚未启动光伏产业，因此“两头在外”的中国光伏产业必须在国外的供需不平衡中寻找生存空间。5年以后，实际可以利用的材料将为行业提供100GW的电池产能，所以到了2012年，多晶硅产能提高达到高峰。如果能够改进和开发新的三氯氢硅生产技术，将取得原本依赖进口的巨大的国内市场。

产品价格分析

本项目根据成本、产品性能、市场容量和我国现有三氯氢硅市场价格定位等综合因素，初步定价为： 三氯氢硅：10000元/吨； 四氯化硅：（暂不计价）

付产盐酸：少量，价值较低，暂不计价。

第二章 三氯氢硅的生产工艺

硅氢氯化法

该方法是用冶金级硅粉或硅铁、硅铜作原料与HCl气体反应，可使用Cu或Fe基催化剂，反应在200-800℃和下进行，反应式如下： 2Si+7HCl→HSiCl3 +SiCl4 +3H2 (1)

该反应所用反应器经历了从固定床、搅拌床到流化床的发展过程，工艺也从间歇发展到连续。反应器由碳钢制成，预先将Si粒子加入反应器，加热至所需温度后，从底部连续通入HCl气体，产物及未反应原料被连续输出，经除尘、精制后，用于生产高纯多晶硅或高纯硅烷。

上述反应是放热反应，反应热为－ kJ/mol。升高温度有利于提高反应速率，但同时导致HSiCl3的选择性下降。通过优化反应温度，可明显提高HSiCl3的选择率，例如在300-425℃和2-5kPa条件下使Si与HCl反应，产物以600-1000kg/h连续输出，HSiCl3的选择率高达80%-88%，副产物包括质量分数1%-2% H2SiCl2和1%-4%缩聚物，其余为SiCl4。

HCl气体中的水分对HSiCl3收率有很大影响，因此必须严格干燥。Si与HCl生成HSiCl3的反应是零级反应，使用纯度大于%的Si作原料时，HSiCl3的收率较低。Anderson等在一个微型反应器中用不同级别的Si作原料研究了上述反应，结果表明，冶金级Si原料中所含杂质Al对反应有催化作用，可使反应温度降低，HSiCl3收率提高。此外，Anderson和Hoel等研究还发现，Si原料中Cr和Mn的含量对上述反应有明显的影响。Cr对HSiCl3的选择性有正面影响，当原料中含有质量分数(3-10 00)×10-5的Cr时，HSiCl3的选择性可提高15%-20%。但原料中的Mn却对Si的反应性和HSiCl3的选择性有负面影响，因此应将其质量分数降至1×10-4以下。 SiCl4－H2还原法

该方法是使SiCl4在Cu或Fe基催化剂存在下与Si和H2于400-800℃和2-4 MPa条件下反应，n(H2)/n(SiCl4)＝，反应式如下：

3SiCl4 +2H2 +Si→4HSiCl3 (2)

该反应为平衡反应，为提高HSiCl3收率，优选在有HCl存在下进行，n(HCl)/n(SiCl4)＝。原料Si采用冶金级产品，通过预活化除去表面的氧化物后，可进一步提高HSiCl3的收率。

反应器采用流化床，为减少其磨损和腐蚀，其内部可用Cr质量分数≥5%、Fe质量分数<4%、其他元素质量分数在0-10%的Ni－Cr－Mo合金制成，典型的牌号有Inconel® 617，Inconel® 65，Alloy® 59，Alloy® T21等。通过在反应器中设置一系列水平挡板，可促进气体的再分布，加强气－固接触，使HSiCl3收率增加5%-8%。此外，该挡板还有助于减缓反应器的磨损和腐蚀，有利于延长反应器的寿命。通常利用外部供热装置向反应器内部供热，若采用频率1 000-1 500MHz的微波加热，可在不使用催化剂条件下，降低能耗并提高HSiCl3的收率。

在用上述方法生产HSiCl3时遇到的最大问题是催化剂的夹带流失和催化剂与Si粒子发生结块破坏流态化。

第三章 工艺方案和反应器型式的确定

三氯氢硅生产工艺

本次设计采用硅氢氯化法，采用该工艺方法的原因， 该方法原料易得，反应条件较为简单，转化率比较高，满足我们设计要求。该反应所用反应器经历了从固定床、搅拌床到流化床的发展过程，工艺也从间歇发展到连续。反应器由碳钢制成，预先将Si粒子加入反应器，加热至所需温度后，从底部连续通入HCl气体，产物及未反应原料被连续输出，经除尘、精制后，用于生产高纯多晶硅或高纯硅烷。同时这种方法的产物纯度比较高 流程图如下：

该工艺流程主要有已下几个环节，首先通入单质硅在280－300℃与HCI反应后得分离回收多余的反应物，然后再高温下和氢气反应得到到纯度较高的硅单质，加热至所需温度后，从底部连续通入HCl气体，产物及未反应原料被连续输出，经除尘、精制后，用于生产高纯多晶硅或高纯硅烷。这样得到的多晶硅纯度较高，可以满足工艺要求的单质硅，纯度较高，再通入反应器，进行工艺生产环节。

反应器类型 流化床反应器

流化床反应器是一种利用气体或液体通过颗粒状固体层而使固体颗粒处于悬浮运动状态，并进行气固相反应过程或液固相反应过程的反应器。在用于气固系统时，又称沸腾床反应器。流化床反应器在现代工业中的早期应用为20世纪20年代出现的粉煤气化的温克勒炉（见煤气化炉）；但现代流化反应技术的开拓，是以40年代石油催化裂化为代表的。目前，流化床反应器已在化工、石油、冶金、核工业等部门得到广泛应用。

流化床反应器的结构有两种形式：①有固体物料连续进料和出料装置，用于固相加工过程或催化剂迅速失活的流体相加工过程。例如催化裂化过程，催化剂在几分钟内即显著失活，须用上述装置不断予以分离后进行再生。②无固体物料连续进料和出料装置，用于固体颗粒性状在相当长时间（如半年或一年）内，不发生明显变化的反应过程。

与固定床反应器相比，流化床反应器的优点是：①可以实现固体物料的连续输入和输出；②流体和颗粒的运动使床层具有良好的传热性能，床层内部温度均匀，而且易于控制，特别适用于强放热反应；③便于进行催化剂的连续再生和循环操作，适于催化剂失活速率高的过程的进行，石油馏分催化流化床裂化的迅速发展就是这一方面的典型例子。然而，由于流态化技术的固有特性以及流化过程影响因素的多样性，对于反应器来说，流化床又存在很明显的局限性：①由于固体颗粒和气泡在连续流动过程中的剧烈循环和搅动，无论气相或固相都存在着相当广的停留时间分布，导致不适当的产品分布，降低了目的产物的收率；②反应物以气泡形式通过床层，减少了气-固相之间的接触机会，降低了反应转化率；③由于固体催化剂在流动过程中的剧烈撞击和摩擦，使催化剂加速粉化，加上床层顶部气泡的爆裂和高速运动、大量细粒催化剂的带出，造成明显的催化剂流失；④床层内的复杂流体力学、传递现象，使过程处于非定常条件下，难以揭示其统一的规律，也难以脱离经验放大、经验操作。

近年来，细颗粒和高气速的湍流流化床及高速流化床均已有工业应用。在气速高于颗粒夹带速度的条件下，通过固体的循环以维持床层，由于强化了气固两相间的接触，特别有利于相际传质阻力居重要地位的情况。但另一方面由于大量的固体颗粒被气体夹带而出，需要进行分离并再循环返回床层，因此，对气固分离的要求也就很高了。 固定床反应器

又称填充床反应器，装填有固体催化剂或固体反应物用以实现多相反应过程的一种反应器。固体物通常呈颗粒状，粒径2～15mm左右，堆积成一定高度（或厚度）的床层。床层静止不动，流体通过床层进行反应。它与流化床反应器及移动床反应器的区别在于固体颗粒处于静止状态。固定床反应器主要用于实现气固相催化反应，如氨合成塔、二氧化硫接触氧化器、烃类蒸汽转化炉等。用于气固相或液固相非催化反应时，床层则填装固体反应物。涓流床反应器也可归属于固定床反应器，气、液相并流向下通过床层，呈气液固相接触。

固定床反应器的优点是：①返混小，流体同催化剂可进行有效接触，当反应伴有串联副反应时可得较高选择性。②催化剂机械损耗小。③结构简单。固定床反应器的缺点是：①传热差，反应放热量很大时，即使是列管式反应器也可能出现飞温（反应温度失去控制，急剧上升，超过允许范围）。②操作过程中催化剂不能更换，催化剂需要频繁再生的反应一般不宜使用，常代之以流化床反应器或移动床反应器。

固定床反应器中的催化剂不限于颗粒状，网状催化剂早已应用于工业上。目前，蜂窝状、纤维状催化剂也已被广泛使用。 管式反应器

一种呈管状、长径比很大的连续操作反应器。这种反应器可以很长，如丙烯二聚的反应器管长以公里计。反应器的结构可以是单管，也可以是多管并联；可以是空管，如管式裂解炉，也可以是在管内填充颗粒状催化剂的填充管，以进行多相催化反应，如列管式固定床反应器。通常，反应物流处于湍流状态时，空管的长径比大于50；填充段长与粒径之比大于100(气体)或200（液体），物料的流动可近似地视为平推流（见流动模型）

管式反应器返混小，因而容积效率（单位容积生产能力）高，对要求转化率较高或有串联副反应的场合尤为适用。此外，管式反应器可实现分段温度控制。其主要缺点是，反应速率很低时所需管道过长，工业上不易实现。

管式反应器与釜式反应器还是有差异的，至于是否可以换回还要看你的反应的工艺要求和反应过程如何，一般的说，管式反应器属于平推流反应器，釜式反应器属于全混流反应器，你的反应过程对平推流和全混流的反应有无具体的要求管式反应器的停留时间一般要短一些，而釜式反应器的停留时间一般要长一些，从移走反应热来说，管式反应器要难一些，而釜式反应器容易一些，可以在釜外设夹套或釜内设盘管解决，你的这种情况，能否可以考虑管式加釜的混合反应进行，即釜式反应器底部出口物料通过外循环进入管式反应器再返回到釜式反应器，可以在管式反应器后设置外循环冷却器来控制温度，反应原料从管式反应器的进口或外循环泵的进口进入，反应完成后的物料从釜式反应器的上部溢流出来，这样两种反应器都用了进去。 反应器选择

反应器的选择是一个很重要的环节，它决定了生产工艺的条件能否满足，经过计算选择了流化床反应器的优点，流化床的优点如下：：①可以实现固体物料的连续输入和输出；②流体和颗粒的运动使床层具有良好的传热性能，床层内部温度均匀，而且易于控制，特别适用于强放热反应；③便于进行催化剂的连续再生和循环操作，适于催化剂失活速率高的过程的进行，石油馏分催化流化床裂化的迅速发展就是这一方面的典型例子。在现代化工生产过程中流化床反应器被用的越来越为广泛。

第四章 物料衡算与热量衡算

总论

本设计52000t/a 项目使用 HCl+Si 在流化床中合成 SiHCl3 。在已确定化学生产工艺和流程后，通过对整个生产系统、生产车间，以及部分重要的生产单元进行物料衡算计算出主、副产品的产量，原材料的消耗定额、“三废”排放量及组成，从而定量地评述初步设计所选择的工艺路线、生产方法及工艺流程在经济上是否合理，技术上是否先进。同时，在全工艺中伴随着物料从一个体系或单元进入另一个体系或单元，在发生质量传递的同时也伴随着能量的消耗、释放和转化。其中的能量变换数量关系可以从能量衡算求得，可以由此确定热负荷。再根据传热设备的热负荷大小、所处理物料的性质及工艺要求选择恰当的设备。总之，通过物料与能量衡算，可以为后续设计工作提供主要依据。

物料衡算

物料衡算是根据质量守恒定律，利用某进出化工过程中某些已知物流的流量和组成，通过建立有关物料的平衡式和约束式，求出其他未知物流的流量和组成的过程。系统中物料衡算一般表达式为： 系统中的积累 = 输入- 输出 + 生成 - 消耗

式中，生成或消耗项是由于化学反应而生成或消耗的量；积累量可以是正值，也可以是负值，当系统中积累量不为零时称为非稳定状态过程；积累量为零时，称为稳定状态过程。稳定状态过程时，可以简化为：输入 = 输出 - 生成 + 消耗对无化学反应的稳定过程，又可表示为： 输入 = 输出 工程依据化工设计中关于热量衡算的基本思想和要求，遵循基本规范与实际 工艺相结合的原则，进行热量衡算书的编制。其中主要依据能量平衡方程：

QQinoutQt

Qin ——表示输入设备热量的总和； Qout ——表示输出设备热量的总和；

Ql ——表示损失热量的总和。

对于连续系统：

QWHoutHin

Q—设备的热负荷； W —输入系统的机械能；

Hout —离开设备的各物料焓之和； Hin —进入设备的各物料焓之和。 计算基准温度及热力学数据

由于在编制热量衡算书时借助于计算机辅助模拟流程设计文件 Aspen-plus，因而计算基准温度及热力学数据直接采用软件内嵌的物性数据库。

物料衡算包括总质量衡算、组分衡算和元素衡算。各种衡算方法的适用情况，如表 4-1 所示。 表 4-1 物料横算式适用范围

类别 总衡算式 总物质的量衡算式 组分质量衡算式 组分衡算式 组分物质的量横算式 元素原子质量衡算式 元素原子衡算式 元素原子物质的量衡算式 便于查找和计算。

适用 适用 由于系统中存在化学反应，我们主要采用总质量衡算的的衡算方法，同时列出每种物料组分的质量流量

适用 适用 不适用 适用 适用 适用 不适用 不适用 物料衡算形式 总质量衡算式 无化学反应 适用 有化学反应 适用

总项目核算

物料衡算

由于混合物中各物质沸点相差很大，采用清晰分割法，SiHCl3为轻关键组分，SiCl4为重关键组分，

SiH2Cl2为轻组分，Si2Cl6为重组分，该设计中假定SiH2Cl2和Si2Cl6为非分配组分。因此精馏塔塔

顶产物中，有%SiHCl3的，%SiCl4的SiH2Cl2和，由于SiH2Cl2含量极低，全流程物料衡算中近似当作零来处理。

根据：收率=转化率x选择性，得出转化率的范围90%-100%，本次设计取的转化率为96%。根据SiHCl3的年产量为52000吨，每年工作时间为8000小时，则SiHCl3质量流率为：

DSiHCl352000100099.8%87kg/h

8000精馏塔塔顶SiHCl3摩尔流率为：

V18747.kmol/h

135.453又精馏塔顶出口三氯氢硅所占质量百分比为%，则四氯化硅与杂质之和所占质量比为%，其质量流率为：

qm870.00213kg/h 0.998精馏塔塔顶SiCl4摩尔流率大约为：

V2130.08kmol/h

169.8参与反应的Si的摩尔流率：

VSi47.0.0847.97kmol/h

参与反应的Si的质量流率为：

qm硅47.9728.0861347.29kg/h

由硅的单程转化率为18%可得，硅的总摩尔流率为：

VSi总。

47.97266.5kmol/h 18%则总的硅质量流率为h。

由原料硅粉规格可知，硅粉中硅的质量分数为%， 原料硅粉的质量流率为：

qm原料硅7484.9275.28kg/h

99.2%由反应过程中的氯元素守恒可得，参与反应的HCl中的氯摩尔数应等于生成物中的氯的摩尔数，参与反应的HCl摩尔流率为：

VHCl47.30.084143.99kmol/h

则HCl的质量流率为：

qmHCl143.9936.465249.88kg/h

由原料HCl规格可知，原料HCl中HCl的质量分数为%，故原料HCl质量流率为：

qmHCl原料5249.885319.02kg/h

0.987根据氢守恒计算反应生成氢气的摩尔流率为

Vh25.685248.860.263kmol/h 反应器出口SiCl4的摩尔流率为

Vsicl44.6515.68510.336kmol/h 稳态时Si粉进料的摩尔流率为

Vsi.79699.2%65.319kmol/h

稳态时HCl气体进料的摩尔流率为

Vhcl143.9598.7%145.8kmol/h

热量衡算

工艺流程Q入Q出

Q1Q2rHQ4Q3Q热

1.反应器进料口硅粉总热量

Q1H

hSi,s,200℃hSi,s,25℃nSi

3830.746.87710 283.58kW 2.反应器进料口氯化氢的总热量

13266.5/3600

Q2Hnihi(Ti)

nHCl,ghHCl,g,200℃hHCl,g,25℃nH2O,gh(H2O,g,200℃)hH2O,g,25℃

nCl2,ghCl2,g,300℃hCl2,g,25℃

143.9987203.8492310870.01235830241810

18.00870.0036138.2750

70.91 773633.5J/h214.9kW 3.反应器出口总热量

Q3nSiHCl3,ghSiHCl3,g,300℃hSiHCl3,g,25℃nSiCl4,ghSiCl4,g,300℃hSiCl4,g,25℃ nSiH2Cl2,ghSiH2Cl2,g，300℃hSiH2Cl2,g，25℃

47.4728804962209.36635910662750

0.7300340320490

1383080J/h384.19kW

4. 回流液总热量 同理可得：

Q4Hnihi

0.074590496220 0.56834920881570 266180.1J/h73.94kW 5.反应的焓值

反应器中发生如下几个反应：

9.9635910662750 

 Si(s)3HCl(g)SiHCl3(g)H2(g) ΔH1 SiHCl3(g)HCl(g)SiCl4(g)H2(g) ΔH2 Si(s)2HCl(g)SiH2Cl2(g) ΔH3

查阅相关资料知上述反应的反应热为141.8kJ/mol，以参与反应的Si为基准，可算出ΔrH：

rH47.97(141.8)1000360018.49kW

6.热损失

取Q损rH5%，则：

Q损18.495%94.47kW

7.热负荷

QQ1Q2Q4rHQ损-Q3

283.58214.973.9418.4994.97384.19

1982.75kW 图

工艺采用硅氢氯化法生产三氯氢硅，其合成工段流程图详见附图1。

物料参数及物料概况

三氯氢硅工艺相关物料参数见表4-2。

表4-2 物性参数

物质 Si H2 相对分子质量 Cl2 HCl SiHCl3 SiCl4 熔点/℃ 1415 -101 沸点/℃ 2355 -85 密度/g·cm3 L 临界温度/K 物质 Si H2 Cl2 HCl SiHCl3 SiCl4 临界压力/MPa 486 130 831 临界压缩因子 沸点/kJ·mol-1 3103级硅粉主要成分：Si含量：>%；Fe含量：≤%；Al含量≤%；Ca含量：≤%；P含量：≤%

表 4-3 原料硅粉规格

组分 Si H2O 杂质 合计

表 4-4 原料氯化氢规格

组分 质量分数% 质量分数% 100 HCl Cl2 H2O 合计 1 100

第五章 流化床反应器设计

流化床反应器的工艺设计 设计参数

本设计采用 3103 级金属硅，硅粉的粒径 dp：100~150μm，计算中取 dp=125μm。氯化氢气体黏度 μ=×10-5m·s-1，氯化氢气体在反应温度和压力下的密度为：

336.461/22.4573.15/273.150.101325/0.151.15kgm 氯化氢气体在反应温度和压力下的导热系数 λ=。其他设计参数详见表 5-1： 表 5-1 流化床设计工艺参数

粒径 dp/m 硅粉 ×10-4 粘度 μ/(Pa·s) 氯化氢 ×10-5 2329 密度 ρ/(kg/m3) 比热 C/(kJ/kg·k) 质量流量/(kg/h) 密度 ρp/(kg/m3) 比热 CP/(kJ/kg·k) 质量流量/(kg/h)

流化床反应器工艺设计计算

临界流化速度 umf [1]

当流体自下而上通过固体颗粒床层，达到一定速度时，固体颗粒产生相对运 动，即为流态化。颗粒开始流动的最小速度称为临界流化速度，记为 umf 。

对于小颗粒 Rep<20 时：

umfdpp1650g

对于大颗粒 Rep>1000 时：

umfdpp24.5Repdpumf 式中



dp—颗粒平均直径，m ρp—颗粒密度，kg/m3 ρ—流体密度，kg/（m·s） μ—流体粘度，Pa·s

假设本设计颗粒的雷诺数 Rep<20，计算得：

umfdpp1650dpumf1.251023291.15g9.817.72331042316502.8105m/s

验算：

Rep1.251047.72331031.150.039720

2.8105所以该假设计算的临界流化速度符合要求。 最大流化速度 ut [2]

最大流化速度 ut 亦称颗粒带出速度。颗粒的带出速度也等于粒子的自由沉 降速度，通过颗粒沉降速度的计算可以得到最大流化速度：

utdpp18g,Re2

134pg2dp， 2 ＜Rep ＜500 ut22.53.1dppgut式中

dp—颗粒平均直径，m ρp—颗粒密度，kg/m3 ρ—流体密度，kg/（m·s） μ—流体粘度，Pa·s

12，500 ＜Rep ＜2×105

为了保证反应的进行和减少颗粒的带出量，以最小颗粒的粒径来算带出速度，即最大流化速度。假设最大流化速度时的雷诺数为 2 ＜Rep ＜ 500，计算得：

13134pgut22.50.82m/s验算：

2423291.159.8124dp1.25105 22.51.152.8102Repdput1.251040.821.154.238 ，2＜Rep ＜500

52.810所以该假设计算的最大流化速度符合要求。 流化床操作速度 u

颗粒的临界流化速度和最大流化速度，决定了流化床操作速度的范围，流化床反应器通常在比临界流化速度高的流速下操作。当流化床反应器在稍高于临界流化速度下操作时，可以减少颗粒间的磨损，降低能耗。但在低气速操作时，造成床层传热和传质性能较差。只有当反应速度较低、热效应不大、对传热要求不高的反应过程才能用较低的操作速度。相反，提高流化床操作速度可以增强颗粒循环流动，促进床层的传热和传质性能，改善流化质量。

操作速度 ut 和临界流化速度 umf 之比称为流化数 K，即取 K=28

【3】

，则流化床操作速度为:

uKumf287.72331030.2163m/s

起始鼓泡速度 umb

当流体气速超过临界流化速度 umf 后，床层开始流态化。当气速进一步增加，床层内可出现气泡，此时床层高度会下降，出现气泡的最小速度称为起始鼓泡速度 umb。对于气体—大颗粒系统，umb 与 umf 一致，对于细粒子系统，umb 与 umf 有显著的差别，umb 的关联式有：

umb4.1251040.90.1umfpgdp450.9

所以代入数据有：

umbumf4.125102.8101.15010.1423291.159.811.25101.1706

则起始鼓泡速度 umb 为：

umb1.1706umf1.17067.72331039.0409103m/s

床层直径 D

氯化氢气体体积流量：因本次设计流化床的数目为4套, 故流量为：

V22.4143.99/4573.15/273.150.1013/0.151523.51m3/h0.3174m3/s流化层面积：

AV/u0.3174/0.21631.9576m/s

流化段直径：

D4A41.95761.51m，圆整为D=

3.14将圆整后的D=到原公式得实际操作速度

4V40.31741 0.1494ms22D3.141.7

扩大段直径

为了满足分离的要求和减少分离器的负荷，因此应满足混合气出口所夹带的颗粒直径尽量小。由于固体颗粒在流化过程中有粒子间的相互碰撞和粒子与器壁和内部构件的碰撞而破粹，故粒子间的最小颗粒直径有所减少。

因此取要求反应器带出的尘粒粒径不大于80μm。此粒子的带出速度为：先

假设颗粒沉降属于滞留区，即雷诺数 Re<2，其沉降速度用斯托克公式计算，即：

utdp2p180.00008223291.159.81g0.29m/s

180.000028验算:

Repdput0.000080.291.150.95282

0.000028即结果在假设的范围内，无需再修正。

因为有扩大段气体的体积流量与浓相段的体积流量相差不大，故设计时按体积流量不变。所以扩大段直径为：

1212u0.1494D1tD180015.4mm1.m

0.29ut若根据生产经验取扩大段的气速为操作气速的一半[4]，则有： u110.1494u0.0747m/s 22所以有对应的扩大段直径为：

D4A40.31742.3265m u13.140.0747由上所得，为保证生产满足生产要求扩大段直径，圆整为：D1=。 床层膨胀比 R

由于 u>umb 的气固流化床,由于气流并非均匀地流过床层,一部分气体形成气泡经床层短路益出,粒子被分成许多群体作湍流运动,床层结构不均匀,一般均属于集式流化床设计所选用的硅粉粒径为 A 区粒子。

由 Stewart 判据得：

uumf0.35Dg0.50.14940.00770.359.811.80.50.0963<0.2

即流化床内流化为鼓泡流化。所以在流化过程中气泡上升到的最大稳定气泡直径为 dbmax：

dbmax2ut2/g20.822/9.810.13m<0.5D0.9m

即床层不会出现节涌。 此时床层膨胀比 R: 空隙率 εf

由床层膨胀比

R1uumfut0.14947.723310311.1716

0.82R1mf1f， 得

fRmf1R, 本设计中取 εmf =,则

fRmf11.17160.510.5732 R1.1716 流化床高度

①临界流化床层高度 Hmf

由化学动力学和操作特点得物料的气固接触时间为 τ=8s，则：

Hmfumf0.149482.4m

0.5②流化床层高度 Hf

HfHmfR2.41.17162.81m

③分离高度 TDH

由 D=，u=s，查得TDH/D= 。则 THD= ④

扩

大

段

高

度

由生产经验取 H0 = D1 = 。 ⑤锥底高度 h1

锥底：一般锥角为 90°或 60°，本设计中流化床锥角为 90°，该封头为公称直径 1800mm 的折边锥形封头，按照标准，其高度为:H=1037mm。 ⑥椭圆形封头高度 h2

由以上计算，选用公称直径 D1= 的椭圆形封头，按照规定其厚度为 20mm，则其高度为 ：h295050201020mm1.02m ⑦过渡段的高度

流化床反应段与扩大段之间为过渡段，为焊接强度的要求，取过渡段锥角度 为 a=158º。根据浓相段与扩大段直径有：

H0

D/2D/21.60.9tan10.404

H5H52所以 H5=

⑧流化床反应器总高度 H

HHfTDHH0hhH52.91.43.21.0371.021.73211.249m

圆整为 H=

流化床床层压降△P

由流化床的基本现象可知，当流体速度达到临界流化速度时，床层开始膨胀，床层压降将保持恒定，即:

pHmf1mf4pg2.460010.523291.159.812.740310pa 流化床反应器中的传热

流化床系统的传热过程可分为三部分：固体颗粒间的传热、气体与固体颗粒间的给热、床层和器壁或换热器壁间的给热。其中固体颗粒间的传热在传热过程中不起控制作用，设计中将不予考虑。 ①流体与颗粒间的传热 颗粒在流体中运动的雷诺数为：

Repdput1.251040.14941.150.7668

0.000028固体在流体中的普朗克常数为：

0.85210002.8105Pr0.7869

0.029CP1.311Rep1.1102Nup0.016Pr30.0160.786930.0328 0.6009f1.3颗粒在流体中的努塞尔数为：

所以有流体与颗粒见的传热系数为：

pNupf0.03280.02927.6096W/mK 41.2510②流体与器壁的传热流态化效率:

uumfu0.14947.72331030.948

0.21630.4又因为有床层膨胀比为 R=，所以有颗粒在流体中的努塞尔数为：

C0.40.76Nuw0.16PrRepCpP0.16078691.11021.4770以流体与颗粒间的传热系数为：

0.4u2gdp0.2R0.360.7623290.8521.150.8150.40.1494249.811.25100.20.961.25270.36所

pNuw1.47950.0292343.244W/mK 4dp1.2510③流化床层与浸没管的传热

本设计采用垂直管束换热器，换热管平均径向位置 rR=，查得 CR=，由此可得：

流体与浸没管之间的努塞尔数为：

0.80.66C0.430.23Nu0.01844CR1fPrReCpp0.81523290.018441.6510.57320.76680.431.11020.230.8521.158.663 流体与浸没管之间的传热系数为：

0.80.66

pNu8.6630.02922009.6W/mK 4dp1.2510 流化床反应器工艺设计数据汇总

由以上流化床反应器工艺设计计算数据汇总得表5-2。

表 5-2 流化床反应器工艺设计数据

临界流化速度 umf 最大流化速度 ut 流化床操作速度 u 流化数 K 起始鼓泡速度 umb 气体体积流量 V 流化层面积 A 流化段直径 D 扩大段直径 D1 床层膨胀比 R ×10-3m·s-1 m·s-1 ·s-1 28 ×10-3m·s-1 ·s-1 临界流化床高 Hmf 流化床层高度 Hf 分离高度 TDH 扩大段高度 H0 锥底高度 h 椭圆封头高度和 h′ 总高度 H 流化床层压降 1037mm ×104Pa K) 流体与颗粒间的传热 αp (m2·流化床与器壁的传热 (m2·K) 空隙率 εf 流化床层与浸没管的传热 (m2·K) 流化床内部构件的设计 换热器

流化床反应器的传热主要是床层与壁面及床层与设置在床层中的换热器壁面间的传热，设计流化床反应器的主要任务之一就是确定换热所需的传热面积。因此分别采用半圆管夹套换热器和列管换热器。 已知该工艺的换热介质采用的是导热油。 列管换热器的设计

本设计中采用的是列管式石墨换热器，其导热系数为λw=129W/(K·m)，石墨管的 规格为ϕ25×。导热油的物性及操作参数见表5-3。

表 5-3 操作参数及导热油的物理性质

进口温度 T1/℃

出口温度 T2/℃

床层温度 T/℃ 定性温度 t/℃ 密度 ρ/kg/m3

200

比热 Cp/(kJ/(kg•k))

250 300 225

黏度 μW/Pa·s

2

总热量 Q/(Kw)

导热率 λ/w/(m·k) 黏度 μ/Pa·s

因此，传热对数平均温差为：

t1t2300200300250tm72.135K

t1300200lnlnt2300250由热量平衡知，总传热量为：Q1Q1982.75/4kw495.68kw 设总传热系数:K=335W/(m2·K)，则传热面 A 为：

AQ149568027.35

ktm33572.135换热管的根数：

A27.35n43.5，圆整为n=44

dl3.14251036

导热油的质量为：

mQ1495.683.96kg/s

CT2T12.499250200导热油的体积： V1导管内的流速：

m3.960.0044m3 2u

4V140.00440.3561m/s 226dn3.14191044 管内为：

du2190.3561103Re10361

0.585103流体普朗克常数为： Pr流体的努塞尔数为 :

C13.5

0.14Nu0.023Re0.8Pr0.4w107.376

所以有传热系数为：

1Nu107.3760.1083612.04W/m2k d119/1000若不考虑导热管两侧的污垢热阻，则：

1bd1d3251251k1/221/383.2108.319612.0419 2d11d1334.87W/m2k与假设的K值相差不大，故假设K值可用。

实际生产中一般将计算所得传热面积增大 20%，所以实际传热面积为：A1.220.5624.672m 设计采用的石墨换热管在流化床层的长度为l H f

DTH ，因此，需要换热管的根数：

2nA24.67252.3852 3dl3.1425106故至少需要306根换热管。根据实际排列共306根。 由以上的计算结果的数据得汇总表 5-4. 表 5-4 换热器的结果汇总

传热系数 K/w·m-2·k-1 335 雷诺数 Re 10361 理论传热面积/m2 理论管数 n 多热油质导量 kg/s 导热油体积 m3/s 管速度 m/s 半圆管夹套换热器

44 普朗特数 Pr 努塞尔数 Nu 给热系数 α1 实际管数 n 52 本设计考虑到传热工艺需要和焊接工艺需要，选择ϕ的半圆管夹套，且选择相邻夹套间的距离为140mm。本设备由于采用单线头的方式把半圆管夹套缠绕在筒体，所以半圆管夹套的节距选为140mm。 本设计中采用的是 Q245R 半圆管夹套换热器，其导热系数 λw=45W/(K·m)，半圆管的规格为 ϕ×。导热油的物性及操作参数见表 5-5。 表 5-5 操作参数及导热油的物理性质

进口温度 T1/℃ 200 比热 Cp/(kJ/(kg•k)) 出口温度 T2/℃ 250 导热率 λ/w/ 床层温度 T/℃ 300 黏度 μ/Pa·s 定性温度 t/℃ 225 黏度 μW/Pa·s 密度 ρ/kg/m3 因此，传热对数平均温差为：

2 总热量 Q/(kJ/h) t1t2300200300250tm72.135K

t1300200lnlnt2300250由热量平衡知，总传热量为：Q1Q163.10/6kw2727.35kw 散热量按 10%计算，则需要由冷却介质取出的总热量为：

Q210.1Q10.9495.68kw446.112kw

导热油的质量为：

mQ1446.1123.57kg/s

CT2T12.499250200导热油的体积： V1

m3.570.004m3 2

半圆管的截面积为：

3.148122A10.002575m

88106半圆管内的导热油流速为： 流体的雷诺数为：

d12u1V10.0041.5m/s A10.002575Redu21.58.55191930.95 0.0005851000C13.5

由于 Re>10000，所以半圆管内流体为湍流状态。 流体的普朗特数为： Pr流体的努塞尔数为： Vis0.0005851.3 w0.000450.14Nu0.027Re0.8Pr0.4Vis990.095

传热系数为： 30.027191930.560.813.50.41.30.14

Nu990.0950.10831323.80W/m2k d1810.001流化床反应段筒体的外径为：D2流化床反应段筒体的周长为：

D217002181736mm

CD23.14173651.04mm

半圆管夹套在筒体上缠绕一周的周长为：

LC2h25765.042/1061402/1065.7667m

半圆管夹套的平均弯曲直径为：

DcL5.76671.7365m1736.5mm

3.14d18113.51.1537 Dc1836.5传热系数的修正系数为：

13.5修正后的传热系数为：

431.15371323.801527.26W/m2k

总传热系数为：

1D21D2k1/DD11W41181836118361/

1527.250001816343.2441816251.26W/m2k

半圆管夹套的传热面积为：

A2Q2446.11224.72m2 ktm251.2672.135半圆管夹套缠绕一圈的面积：

A3Ld15.766781/10000.4671m2

半圆管夹套的圈数：

nA224.1251.52 A30.4671即半圆管夹套的圈数为52

内部构件

气体分布器

气体分布器是流化床装置的基本部件之一。气体分布器位于流化床底部，其作用是：一、支承全部的固体颗粒，防止漏料；二、是将反应气体均匀地送入流化床，保证良好的起始流化条件和稳定操作状态，起引发流化，维持床层颗粒连续运动和均匀分布气体的作用。其主要装置是气体分布板。分布器设计需满足以下要求：

a．有助于产生均匀而平稳的流态化状态；

b．必须使流化床有一良好的起始流化状态，保证分布器附近有一良好的气固接触条件； c．应能防止正常操作时的物料漏出、小孔堵塞与磨损。

工业规模流化床的气体分布板主要型式是多孔板、泡罩、喷嘴等形式。按气体喷出方向分为直孔型和侧孔型两类。

分布板能均匀布气，提供良好的初始流化条件，并能是流化床长期稳定操作。一般在分布板上均匀地分布许多小孔或锥帽。流体通过分布板时要求一定的阻力降，以防止在聚式流化过程中由于气体流量的波动出现不正常操作状态，起一定得阻力作用，亦即对已建立的良好流化条件保持较大稳定性。分布板的压降主要取决于开孔率，分布板的开孔率是指板上布孔的截面积与流化床床层截面积之比，以 φ 表示。分布板的开孔率直接关系到流化质量、床层压降和过程操作的稳定性。开孔率的确定，实际上就是决定分布板操作压力降的大小。

在本设计中采用的是侧缝锥帽型分布板。风帽中心管直径为 5mm。

本设计中以稳定性压降法计算分布板开孔率，即取分布板压降△Pd 为床层压降△P 的 10%。 所以有分布板的压降为：

pa10%p10%3.95071043.9507103Pa402.721kg/m402.7217mm水柱2

因为有△Pd >350mm 水柱，即气体分布板的压降满足要求，能够保证气体分

布板正常工作。本设计选用锥帽侧缝式分布板: 锥帽侧缝式分布板阻力系数为 由气体分布板的压力降一般阻力公式得则其开孔率为：

u2.01.150.21630.4%

2gpa29.81402.7217u212212此开孔率下的孔速度为：v0.2163.0630m/s

0.0042d孔n由得此开孔率下的孔数： 2DnD22d孔0.0041.82518.4 20.005取孔中心矩 t=65mm，从圆心往外按等三角形排列，最外三层按同心圆排列， 在三角形与圆之间空隙较大处补排几个孔。根据实际排列，共 565 孔。 分布板的校验:

分布板的开孔率为:

d2n0.005256520.00440.44%

D1.82此开孔率在分布板的开孔率换围内，即此开孔率能保证良好的气速要求。 为了防止分布板在长期运行过程中被堵塞，气体流过锥帽的缝隙速度必须大 于或等于水平噎塞速度的两倍。 水平噎塞速度为：

ucs132pp10000.4dp13223290.0001250.49.01m/s

23291000风帽的缝隙面积为： f =πd f h

式中 df 为缝隙外径，mm，本设计为 44mm； h 缝隙高度，m，本设计为 ； 缝隙速度：

v缝VV0.42329.01m/s此处，υ fndfhn3.140.0440.0006565缝

>2υcs，所以这样的缝隙

速度可以保证分布板不被堵塞。 挡板

在床层中设置某种内部构件以后，可以抑制气泡的成长并破粹大气泡，改善气体在床层中的停留时间分布，减少气体返混和强化两相间的接触。并能有效的使气固分离，减少气体在出流化床时对固体的夹带，能有效的降低旋风分离器的负荷。

由于在流化床内部安装了列管换热器，可以取到有效的抑制气泡的成长并破粹大气泡和强化两相间的接触等作用。为了在扩大段能有效的使气固分离，减少气体出流化床时对固体的夹带量。因此在过渡段和扩大段处设置挡板。

为了使气体和固体在通过挡板前后保持均匀分布，因此挡板选多旋百叶窗式，挡板结构参数的经验数据选定如下：叶片厚度=3mm； 叶片高度 h=40mm；叶片倾角=45° ；叶片间距S =35mm；A=0。 挡板与器壁间的环隙量选为 20mm。 气体预分布器

气体预分布器是指当气体进入分布器之前，先将气体进行预分布，这样可以改善气体的分布，由此可增加分布板的临界开孔率，减少气体通过分布板的动力消耗。一般常采用的气体预分布器的主要形式有弯管式、开口式、同心圆锥壳式、锥底填充式等，其中弯管式及开口式气体预分布器应用最广。 在本设计中采用弯管式气体分布器，选用 90º弯管式气体预分布器，取管内气速为 15m/s。 每台流化床气体的质量流量为：Q 气体的体积流量为：VQ/则管径为：

m/41313.908kg/h

1313.9080.3174m3/s

1.153600d4V40.4070.12m，取d=200mm v3.1415 流化床附件的选择

支座选择

本设计中流化床反应器属于直立容器：根据实际情况、支座的适用范围和结构型式特征，本设计选用B 型耳式支

座：JB/T 4725-92，耳座B8。选用四个八号B 型耳式支座，支座材料为Q235-AF，垫板材料为Q245R，支座质量为，高度为600mm。 支座尺寸见表5-6。

表5-6 八号B 型耳式支座参数(mm)

l1 480 底板 b1 360 δ1 26 s1 145 l2 510 筋板 b2 380 δ2 18 l3 720 垫板 b3 600 δ3 16 e 72 地脚螺栓 d 30 规格 M30 耳座应力的校核[15]

容器中心对耳座处的风载荷为:

PwK1Kq0flD106N0.71.730080019670.7N 耳座的安装尺寸:

14500 1000000DBD2n23b2222222l2S1238002202163802182510145

4586.69mm 计算支座承受的实际载荷Q：安装四个支座时,不均匀系数k=，则

mg4Ph3Q010nknDB 150009.81419670.7300031083.063kN250kN44586.6940.83支座处圆筒所受的支座弯矩ML:

MLWl2S183.2651014530.38kNmm

10001000筒壁的有效厚度为δe = ，由有效厚度δe 和压力P，查得筒体材料的允许弯矩值为。所以有： ML=·mm<[ML]=·mm

即支座处圆筒在耳座安装处所受的弯矩在筒体所选材料的允许范围内。故4 个B8 支座能够满足要求。 为了保证安装时各支座在同一水平面上和各耳座的受力均匀和避免容器局 部受载过大，将各耳座的底板连成一体组成圈座。

管材选择

压力计接管（采用标准压力），采用ϕ25× 的无缝钢管，法 标记：HG20592 法兰 FM 20；

温度计接管口：由管出口导线与热电偶液温度计相连，管口DN25mm 法兰标记HG20592 法兰 FM 20；

硅粉进料管：采用带颈对焊法兰：HG20592 法兰 FM 20； 硅粉与回床罐硅粉的总量为：

m2921.810/6486.97kg/h

在输送固体颗粒是取固气比为8[18]，气体在管道内的的流速取为12m/s。 输送气体的质量为：

m1m/8486.97/860.87kg/h

气体的密度：

MPT0280.25273.151.80kg/m3

22.4p0T22.40.1473.15输送气体的体积流量为：

Qm1/60.87/1.833.82m3/h0.009394m3/s

物料管内径：

d4Q40.0093940.03158m32mm

3.1412圆整取公称直径为DN50mm，采用带颈对焊法兰： HG20592 法兰 FM 20

HCl 气体的进料管：每台流化床气体的质量流量为：

Qm/45732.6/41313.88kg/h

气体的体积流量为：

VQ1313.880.418m3/s

1.153600物料管内径：

d4V40.4180.188m188mm

3.1415圆整取公称直径为DN50mm，d =200mm采用带颈对焊法兰： HG20599 法兰 FM 20

合成气的出料管：由物料衡算的出流化床的气体总质量为：

m13313.092/62218.85kg/h

气体的相对分字质量为：

MxiMi123.076g/mol

气体的密度：

MPT0123.0760.15273.153.94kg/m3

22.4PT22.40.1573.150气体的体积流量为：

Vm/2218.850.15m3/s

3.943600由于合成气体出流化床后进入旋风分离器，为了保证旋风分离器能正常工作，取气体的流速为：u=18m/s。 所以有合成气体出料管内径为：

d4V40.150.105m105mm

3.1418圆整后取管的公称直径DN150mm，采用带颈对焊法兰： HG20599 法兰 FM 20

流化床底端放渣管口：HG20599 法兰 FM 20。 半圆管夹套导热油进料口：进油料口的体积：

VV20.022m3

取导热油的进口速度为：u=2m3•s-1，进油口的直径为：

d4V40.0220.118m118mm

3.142圆整取进油口的公称内径为DN150mm，采用带颈对焊法兰： HG20599 法兰 FM 20

列管换热器的导热油的进料口：

导热油的质量：m=s，由于列管的根数比理论的增加了一倍，为了保证换热列管能够满足换热要求，因此导热油的质量也增加为原来的 倍。 因此导热油的质量为：

m12.5m2.53.157.875kg/s

因此导热油的体积为：

Vm1/7.875/20.00884m3

由导热油的粘性和传送要求及导热油在管道内流通的经济条件的决定下，所以取导热油的流速取为：u=s，所以有导热油的接管直径为：150mm圆整取公称直径DN200mm，采用带颈对焊法兰： HG20599 法兰 FM 20

流化床反应器的机械设计

流化床壁厚计算

流化床的工作压力为p0=，设计压力为p=，工作温度t0=280~320℃，设计温度取t=350℃，则该流化床为三类低压反应容器。由于反应物中含有氯化氢和氯气，为减少反应物对容器的腐蚀和磨损，根据以上条件，可采用Q245R 低合金结构钢板作为流化床壳体材料，在t=350℃时其许用应力为[筒体的焊接方式采用双面对接焊，并做局部无损探伤检测，焊缝系数为有抗腐蚀作用，故设计设备使用寿命为十年取腐蚀裕量C2=3mm，则： （1）流化床流化层壁厚计算 筒体的计算厚度：

]350=139MPa。

=；由于Q245R 对此反应体系



PD2Pt0.218001.5248mm

21390.850.2筒体的设计厚度：

dC21.524834.5248mm

根据设计厚度和钢板规格查得钢板负偏差为C1=，

则钢板的名义厚度ndC14.52480.55.0248mm，圆整为δn=6mm。 筒体的有效厚度：

enC1C260.532.5mm

容器壁压力校核：

PDe0.218002.5350t84.82235MPa139MPa

2e22.50.85即所选的筒体厚度满足要求。

按照实际生产情况需要，以及行业标准，该工艺的流化床的壁厚至少取18mm，所以δn=18mm 。 （2）流化床扩大段筒体的壁厚计算筒体的计算厚度：

PD2Pt0.240003.414mm

21390.850.2筒体的设计厚度：

dC23.41436.414mm

根据设计厚度和钢板规格查得钢板负偏差为C1=，

则钢板的名义厚度ndC16.4140.67.014mm，圆整为δn =8mm 。 筒体的有效厚度：

enC1C280.634.4mm

容器壁压力校核：

PDe0.240004.4350t107.070MPa139MPa

2e24.40.85即所选的筒体厚度满足要求。按照实际生产情况需要，以及行业标准，该工艺的流化床的壁厚至少取20mm，所以δn =20mm 。

封头厚度计算

该流化床的上封头为标准椭圆形封头，下封头为锥角为90°的圆锥形封头， 流化床顶封头为标准椭圆形封头。

（1）上封头厚度（扩大段的封头）封头的计算厚度：标准椭圆形封头的形状系数K=1

KPD120.5P35010.240003.35696mm

21390.850.50.2封头的设计厚度：

dC23.387036.3870mm

根据设计厚度和钢板规格查得钢板负偏差为C1=，

则名义厚度为：ndC16.21760.66.8176mm，圆整为δn =8mm 有效厚度：

enC1C280.634.4mm

一般情况下，当K≤1 时椭圆形封头的有效厚度δe 应不小于，而椭

圆形封头K=1，且0.0015D10.001540006.0mm，所以以上计算的封头厚度不合适；若取

n10mm，则：

enC1C2100.636.4mm5.7mm

所以上封头的厚度可以取10mm。 应力校核：

tKPDe0.238006.4350169.912MPa139MPa

2e26.40.85即所选的筒体厚度满足要求。按照实际生产情况需要，以及行业标准，上封头厚度取n（2）下封头厚度设计[18]：

该设计中的下封头采用的是带折边的锥形封头，其半顶角α=45º。 ①带折边锥形封头大端过渡部分设计厚度：

20mm。

KPDi20.5PtC2

式中K 为过渡部分形状系数，与r/Di 及α 有关。对于α=45º 的标准折边封头，r=，K 值为。则过渡部分壁厚为：

dKPD20.5PfPDitC20.81810.2180034.2469mm

21390.850.50.2②大端锥体部分设计厚度：

d0.5PtC2

式中f 为锥形封头形状系数，与r/Di 及α 有关。对于α=45º的标准折边封头，f 值为。则锥体部分的壁

厚为：

dfPDi0.5PPtC20.50.2180034.9670mm

1390.850.50.2③小端过渡区部分设计厚度： 由

350P0.001693,α=45º 查得系数Q=

小端的设计厚度：小端的接口工程直径为400mm，即有Dsi=400mm

dQPDsi20.5P350C24.30.240034.4570mm

21390.850.50.2通常折边封头由同一厚度的钢板制成，因此应取上述所得数值较大者即锥体部分的厚度作为折边锥形封头的厚度。所以折边锥形封头壁厚δd =，钢板厚度负偏差取C1=，则下封头的名义厚度为：

ndC14.96700.55.4670mm,圆整为δn=6mm

按照实际生产情况需要，以及行业标准，下封头厚度取δn=18mm。

（3）顶封头厚度设计（油箱筒体的封头）：封头的计算厚度：标准椭圆形封头的形状系数K=1

KPDsi20.5P35010.218001.5241mm

21390.850.50.2封头的设计厚度：

dC21.524134.5241mm

根据设计厚度和钢板规格查得钢板负偏差为C1=，则名义厚度为：

ndC14.52410.55.0241mm，圆整为δn=6mm。

封头的有效厚度：

enC1C260.532.5mm

一般情况下，当K≤1 时椭圆形封头的有效厚度δe 应不小于，而椭圆形封头K=1，且

0.0015Di0.001518002.7mm，所以以上计算的封头厚度不合适；若取δn =8mm ，则

enC1C280.534.5mm2.7mm，所以上封头的厚度可以取18mm。应力校核： PDe0.218004.5350tK147.12MPa139MPa

2e24.50.85即所选的筒体厚度满足要求。按照实际生产情况需要，以及行业标准，上封头厚度取δn=18mm。

容器的开孔与补强

化工容器开孔并接有短管的结构，因开孔使器壁受到削弱，容器与接管连接结构的不连续及拐角处的不等截面过度，使得接管部位的应力远大于壳体中的薄膜应力。这种由于开孔接管的原因，在器壁的局部范围出现的应力集中，壳体局部的强度削弱。因此在设计时必须考虑采取适当的补强措施。通过补强，降低开孔边缘处的应力集中系数。（1）合成气的出料口管的补强 ①材料的许用应力

筒体材料为Q245R在设计温度下的许用应力接管材料为20在设计温度下的许用应力接管附加量为C=3mm ②补强及补强方法判别 a．补强判别

tt139MPa

t92MPa

根据GB150 规定，允许不另行补强的最大接管外径为ϕmm。此开孔外径等于159mm，故需考虑其补强计算。

b．筒体的开孔直径为：

ddi2C1592623153mm

因为：

dD140001333.3mm 33所以满足等面积法开孔补强计算的适用条件，故可用等面积补强法进行开孔补强计算 ③开孔削弱所需补强面积 a．筒体的计算厚度为：

PD12Pt0.240003.34mm

21390.850.2b．开孔削弱所需补强面积 强度削弱系数：

fttt920.662 139接管有效厚度为：

etntC633mm

开孔削弱所需要的补强截面积为：

Ad2et1f1533.2223.22310.662499mm2

④有效补强范围 a．有效宽度

B2d2153306mm

Bd2n2nt15322026205mm有效宽度取上面两式中的较大值，故有B=306mm b．有效高度 外侧有效高度

h1dnt153630.30mm

h1=实际外伸高度=200mm

外侧有效高度取上面两式中的最小值，故h1= 内侧有效高度

h2dnt153630.30mm

h2=实际外伸高度=0mm

内侧有效高度取上面两式中的最小值，故h2=0mm

⑤有效补强面积 a．筒体多余金属面积 筒体的有效厚度为：

enC20317mm

壳体有效厚度减去计算厚度之外的多余面积为：

A1Bde2ntCe1f306153173.39263173.3910.662 20.729mm2b．接管多于金属面积接管的计算厚度为：

PD12tPt0.21530.20mm

2920.850.2接管有效厚度减去计算厚度之外的多余面积：

A22h1nttCf2h2ntCC2f230.3060.230.66220112.465mm2c．补强区内焊缝面积

取焊脚为6mm，因是内平齐管所以有焊缝面积为：

1A326636mm2

2d．有效补强面积

AeA1A2A32025.414112.465362203.194mm2

e．所需补强面积

A4AAe4992201.8791729.97mm2

因为有A4<0，所以开孔后不需要另家补强。 （2）HCl 气体进料管的补强①材料的许用应力

筒体材料为Q245R 在设计温度下的许用应力[σ]t=139MPa；；接管材料为20 在设计温度下的许用应力[σ]tt=92MPa

接管附加量为C=3mm。 补强及补强方法判别 a．补强判别

根据GB150 规定，允许不另行补强的最大接管外径为ϕmm。此开孔外径 等于219mm，故需考虑其补强计算。 b．筒体的开孔直径为：

ddi2C2192823209mm

因为：

dD11800900mm 22所以满足等面积法开孔补强计算的适用条件，故可用等面积补强法进行开孔补强计算 开孔削弱所需补强面积 a．筒体的计算厚度为：

锥形封头形状系数f 为

fPDtt0.5P0.50.218001.9670mm

1390.850.50.2b．开孔削弱所需补强面积强度削弱系数：

fttt920.662 139接管有效厚度为：

etntC835mm

开孔削弱所需要的补强截面积为：

Ad2et1f2091.967021.9670310.662417.746mm2

有效补强范围 a．有效宽度

B2d2209418mm

Bd2n2nt20921828205mm有效宽度取上面两式中的较大值，故有B=418mm b．有效高度 外侧有效高度

h1dnt209840.mm

h1=实际外伸高度=200mm

外侧有效高度取上式的最小值，故h1= 内侧有效高度

h2dnt209840.mm

h2=实际内伸高度=0mm

内侧有效高度取上式中最小值，故h2=0mm

⑤、有效补强面积 a．筒体多余金属面积筒体的有效厚度为：

enC18315mm

壳体有效厚度减去计算厚度之外的多余面积为：

A1Bde2ntCe1f418209151.9670283153.2210.662 2679.836mm2b．接管多于金属面积接管的计算厚度为：

PD2tPt0.22090.2676mm

2920.850.2接管有效厚度减去计算厚度之外的多余面积

A22h1nttCf2h2ntCC2f240.80.267630.66220 256.155mm2c．补强区内焊缝面积取焊脚为6mm，因是内平齐管所以有焊缝面积为：

1A326636mm2

2d．有效补强面积

AeA1A2A32679.836236.155362971.991mm2

e．所需补强面积

A4AAe417.7462971.99125.24mm2

因为有A4<0，所以开孔后不需要另家补强。

其余接管均满足GB150 的规定可允许不另行补强的要求。

流化床质量载荷

上封头质量：上封头为标准椭圆形封头，公称直径DN=4000mm，钢板厚度 为20mm，查表可知该规格的椭圆形封头质量为m1=2750kg。

流化床筒体质量：流化床筒体公称直径DN=1800mm，钢板厚度为18mm， 查表可知1 米的筒节钢板质量为7kg，则其质量为m2=7×=5382kg。

扩大段筒体质量：扩大段筒体公称直径DN=3800mm，钢板厚度为20mm，查表可知1 米的筒节钢板质量为1884kg，则其质量为m3=1884×=。过渡段质量：根据估算其质量为m4=3225kg。

下封头质量：下封头为折边锥形封头，公称直径DN=1800mm，钢板厚度为18mm，查表可知该锥形封头质量为m5=630kg。

缩小段的质量（油箱及其附属结构的筒体）：公称直径DN=1800mm，钢板厚度为18mm，其质量为：m6=1438kg。

顶封头的质量：顶封头为标准椭圆形封头，公称直径DN=1800mm，钢板厚 度为18mm，查表可知该规格的椭圆形封头质量为m7=0kg。 附属设备总质量取m8=16800kg。 则流化床的总质量为：

mm1m2m3m4m5m6m7m82250538205.632256301438016800 36670.6kg 流化床强度及稳定性校核

流化床的有效厚度

由于按照实际生产情况需要以及行业标准，该工艺的流化床的壁厚至少取 20mm，所以流化床的有效厚度为

enC1C2200.8316.2mm

流化床危险截面的轴向应力

在本设计中，以流化床层段与稀相扩大段连接处的截面为危险截面，则： 床体受设计压力p 引起的轴向应力：

1PD0.2380011.7284MPa 4e416.2设备操作时质量引起的轴向压应力：操作时设备危险截面以上的质量为：m0=26000kg所以有：

2m0g260009.811.2688MPa

De3.14380016.2风载荷引起的弯曲应力：

MW113.1410730.1709MPa 220.785De0.785380016.2（3）流化床稳定性校核

①、组合压应力筒体轴向压缩稳定许用应力为：

cr3500.06Ete

R11 式中Et—筒体材料在设计温度下的弹性模量，MPa R1-1—同体的内半径，mm δe—同体的有效厚度，mm 所以有：

cr3500.06Ete0.061.9610514.2100.27MPa

R111900在停工情况下将出现最大组合轴向压应力，所以最大组合轴向压应力为：

max350K1.2139166.8MPa 231.26880.17091.4396MPatKcr1.2100.27120.32MPa所以该流化床的危险截面满足抗压强度及轴向稳定条件。 ②、材料在设计温度下的最大允许组合拉应力为：

K1.21390.85141.78MPa

在正常操作的情况下将出现最大的组合拉应力，所以最大的组合拉应力为：

350max12311.72841.26880.170910.6305MPaK

350已满足抗拉强度条件。 （4）气压试验强度校核

在该流化床中参与反应的物质形态为气体和固体，且反应过程中不存在液体，所以该流化床需进行气压试验：

流化层段的气压实验： 内压容器试验压力PT：

PT1.15Pt1.150.21860.30777MPa 139气压试验强度条件σT：

P0.30777180016.2TDieT22.7678MPa0.8s196MPa

2e216.20.85由该强度条件可知，筒体厚度满足气压试验时的强度要求。 扩大层段的气压实验内压容器试验压力PT：

PT1.15Pt1.150.21860.30777MPa 139气压试验件σTTP0.30777380016.2TDie42.75MPa0.8s196MPa

2e216.20.85由该强度条件可知，筒体厚度满足气压试验时的强度要求。 流化床反应器机械设计数据汇总 由以上计算数据汇总得表5-7：

表5-7 流化床反应器机械设计数据

流化床壁厚δn 18mm 风弯矩M ×107N·mm 流化床有效壁厚δe 地震弯矩M ×108N·mm 上封头壁厚 20mm 轴向应力σ1 下封头厚度 18mm 轴向压应力σ2 质量载荷m 弯曲应力σ3 流化床第一分层段风力P1 组合压应力σmax 第二分层段风力P2 3212N 组合拉应力σmax 第三分层段风力P3 流化段气压试验σT 第四分层段风力P4 扩大段气压试验σT

第六章 安全与环保设计说明

在三氯氢硅生产的各个工序中，为防止火灾、中毒，要严格执行各项消防安全制度，严格控制工艺指标，严格操作规程。加强对设备管道的维护保养，严防跑、冒、滴、漏。具体预防措施如下： 1、火源管理。在生产中进行检修时使用的工具应该是不产生火花的工具，严禁用铁器敲打设备或管道，工作人员应穿棉制品工作服。生产和贮罐区禁止明火，生产中动火要严格执行有关安全管理制度。 2、防止跑、冒、滴、漏。生产过程中产生的大都是易燃易爆有毒物质，生产设备、工艺管道和贮罐如果发生泄漏极易酿成火灾、爆炸和中毒事故。因此，日常工作中要做好安全检查，不留死角，设备要定期检修，发现问题及时采取补救措施，修复存在跑、冒、滴、漏的部位。

3、配置应急工具和消防设施。应该配备一定数量的防毒面具、自给式空气呼吸器、手套、堵漏工具。应急队的人员要经常进行演练，熟练掌握各种情况下的堵漏方法和处置措施。贮罐区常备干砂的量最好不少于一个贮罐的容积，厂内仓库存放一定的水泥作应急之用。配备一定数量的手提式二氧化碳和干粉灭火器。

4、生产工艺中的防火防泄漏措施。

（1）三氯氢硅的合成、除尘和精馏工段。HCl气体缓冲罐与合成炉之间应设止回阀，防止合成炉的SiHCl3回到缓冲罐。应控制HCl气体的流量，控制合成炉内的温度。对设备管道要经常进行维护保养，防止三氯氢硅泄漏。在生产中要保持整个系统的密闭，用99．99％的氮气进行保护。

（2）三氯氢硅的储存。三氯氢硅的沸点较低，需在低温下储存，三氯氢硅的贮罐设置低温保护装置和降温措施。由于三氯氢硅有潜在的燃烧爆炸危险，所以它的贮罐应与生产装置要有一定的防火间距，并且要设防火堤，降温水的排放管道经过防火堤处要设闸阀。贮罐应设静电接地装置和避雷装置。 结论

本次课程设计结果汇总如下

项目 氯化氢 反应器进料 硅 四氯化硅 氯化氢 硅 三氯氢硅 反应器出料 氢气 二氯二氢硅 四氯化硅 六氯化二硅 进料硅粉热量 进料氯化氢热量 反应器出口总热量 反应器热量计算 回流液总热量 反应晗值 热损失 热负荷 临界流化速度 流化床速度 最大流化速度 流化床操作速度 流化数 起始鼓泡速度 流化床工艺 气体体积流量 流化层面积 流化段直径 扩大段直径 临界流化床高度 流化床层高度 分离高度 流化床高度 扩大段高度 锥底高度 椭圆封头高度和 总高度 流化床层压降 空隙率 传热系数 理论传热面积 理论管数 换热器 多热油质导量 导热油体积 管速度 雷诺数 符号 HCl Si SiCl4 HCl Si SiHCl H2 Si2H2Cl SiCl4 Si2Cl Q1 Q2 Q3 Q4 单位 kg/h 计算数据 kg/h ×10 -3kW ΔrH Q损 Q umf ut u K umb V A D D1 Hmf Hf TDH H0 h h′ H εf K A n m V1 u Re m m·s-1 m3·s-1 m2 m m·s-1 28 ×10 -3 PPa w·m-2·k-1 m2 kg/s m3/s m/s ×104 329 44 10361 普朗特数 努塞尔数 传热系数 实际管数 传热对数平均温差 总传热量 导热油的质量 导热油的体积 半圆管的截面积 导热油流速 雷诺数 半圆管夹套 换热器 Pr Nu α1 n △tm Q1 m V1 A1 u1 Re Pr Nu α3 D2 C Dc α4 k A2 n φ v n v缝 d mm δn W/(m2k) m2 m/s m/s mm W/(m2k) K kW kg/s m3 m2 m/s W/(m2k) 52 105 1736 52 ％ 32 188 6 10 8 6 普朗特数 努塞尔数 传热系数 筒体外径 筒体周长 平均弯曲直径 传热系数 总传热系数 传热面积 半圆管夹套的圈数 开孔率 孔速度 孔数 缝隙速度 硅粉物料管内径 气体的进料管内径 合成气体出料管内径 气体分布器 流化床附件 流化层壁厚 上封头壁厚 流化床有效厚度 下封头壁厚

同过本次课程设计不仅检验了我所学习的知识，也培养了我如何去把握一件事情，如何去做一件事情，又如何完成一件事情。在设计过程中，与同学分工设计，和同学们相互探讨，相互学习，相互监督。学会了合作，学会了宽容，学会了理解，也学会了怎样和他人交流，增进了同学间的友谊。 课程设计是我们专业课程知识综合应用的实践训练，着是我们迈向社会，从事职业工作前一个必不少的过程.”千里之行始于足下”，通过这次课程设计，我深深体会到这句千古名言的真正含义.我今天认真的进行课程设计，学会脚踏实地迈开这一步，就是为明天能稳健地在社会大潮中奔跑打下坚实的基础. 通过这次模具设计，本人在多方面都有所提高。

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附图

附图1. 三氯氢硅合成工段流程图 附图2. 流化床反应器装配图