富马酸卢帕他定中间体详细制备工艺一

来源：爱问旅游网

富马酸卢帕他定中间体详细制备工艺一

中间体I（脱羧氯雷他定）的制备 1．投料配比表

名称投料量氯雷他定 5kg 氢氧化钾 5.7kg 乙醇 30L 水

2．操作

（1）将氯雷他定、乙醇、氢氧化钾、水加入50L反应釜中；（2）搅拌回流反应20h；

（3）减压蒸除乙醇后，用乙酸乙酯萃取两次；（4）合并有机相，加无水硫酸钠干燥；（5）滤除干燥剂，减压蒸除部分溶剂后析晶；（6）过滤，得中间体I。

中间体II的制备

1．投料配比表

名称投料量 3，5二甲基吡啶

4L 高锰酸钾 55g 水

30L

摩尔数（mol）

13 103 - -

摩尔数（mol）

3.5 0.35 -

2．操作

（1）将3，5二甲基吡啶倒入50升的反应釜中，加水溶解后，搅拌升温至40℃；（2）滴加0.35 mol的高锰酸钾水溶液后，搅拌反应9h；（3）热虑，并用热水洗涤滤饼，合并滤液；

（4）用亚硫酸钠分解未反应的高锰酸钾，滤除絮状物后浓缩至适量；（5）用浓盐酸调至ph值为1后，冷却析晶；

（6）滤除白色沉淀后，滤液用5％氢氧化钠调至ph值为3，冷藏析晶（7）过滤后，水洗，烘干的白色固体。

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