超标、超常调查标准操作规程

检验超标、超常调查标准操作规程 文件题目 检验超标、超常调查标准操作规程 制 定 人 部门审阅 QA 审阅 批 准 人 制定日期 审阅日期 审阅日期 批准日期 生效日期 文件编号 SOP-JA-047-01 替 代 颁发部门 质量管理部 分发部门 中化室[ ] 变更原因按照2010年版GMP的要求制定 及目的 目的： 1、制订详尽的工作规程，保证在检验工作中出现的超标、超常结果得到全面分析和正确处 理，以符合法规的要求。同时保证检验数据可靠，避免误判及检验纠纷。

2、调查超标、超常检验结果出现的原因，采取预防措施，防止再次出现。 3、将各类超标、超常检验结果报告公司质量管理部门，以提供质量改进的决策依据。 范围：

1、本程序适用于公司所有检验岗位出现的超标、超常检验结果。 责任：检验员、化验室负责人、质量管理负责人 1．定义：

1.1超标检验结果:指检验结果超出标准的规定范围。当两份平行测试样品检验结果一份合格、另一份不合格时，不得将其平均，亦应视为超标。

1.2超常检验结果:指检验结果虽符合标准规定，但同此类检品历史上典型的检测结果不一致。例如：某成分含量历史上典型值为 98.0～103.0%，但此次 测定结果为 96.8%或 97.1%，即构成一次超常检验结果。检验过程中发生的异常情况如：仪器故障、停电、停水、停气等，也属于超常范围。

1.3原样复检:指仍采用初始的样品再进行检验。 1.4重取样复检:指重新取样进行检验。

1.5单位之间会检：检验不合格，供货方提出异议，且拿出“合格证明”，经质量部门负责人同意后，双方重新取样进行会检，以会检结果做出最终判定。

1.6申请上级复检：申请上级药检部门进行复检。

1.7实验室偏差:指由于任何与检验过程相关的因素所引起的检验结果偏差。包括取样、样品容器、存放条件、检验操作、计算过程等问题引起的偏差。

1.7非实验室偏差:指在排除实验室偏差以外的由于其它任何因素所引起的检验结果偏差。该类偏差可以分为以下两种：

非生产工艺偏差：系指因操作工未按程序操作、设备故障或用错料等原因引起的检验结果偏差。

生产工艺偏差：指因生产工艺本身缺陷引起的检验结果偏差，即使人员操作、设备和物料完全正确也不可避免。

2． 检验超标、超常调查操作规程：

2.1报告及调查：当检验员发现任何超标或超常检验结果时，应如实记录，并立即向化验室主任报告。未经允许，不得擅自进行复检。由化验室主任安排按所附调查表内容进行调查。另外，当化验室主任或复核人对某一合格结果产生质疑时，也可安排进行相应调查。

2.2首先执行《基本项目调查表》调查，再根据具体情况执行其它相应专业的调查表（如： 微生物超标，执行《微生物超标、超常检验结果调查表》），根据调查表逐项调查，由调查人填写调查记录，取得初步结论，根据后续程序进行处理。若调查发现初检样品有误或样品本身不具有代表性时，执行重取样复验。

2.3本人复检：经过以上调查可得出初步结论，排除存在的偏差，可由化验室主任安排由本人进行复检，以复检结果发报告即可，并将复检记录与调查表一并附于检验原始记录上。

2.4第二人复检：当排除非取样原因，且排除标准溶液、试剂、试液、仪器、量器等非人员原因，可由化验室主任安排由第二人进行复检，以复验结果发报告即可，并将复检记录与调查表一并附于检验原始记录上。

2.5单位之间复检：当检验不合格，供货方提出异议，且拿出“合格证明”， 经质量部门负责人同意后，双方重新取样进行会检，以会检结果做出最终判定，并将双方会检记录与调查表一并附于检验原始记录上。

2.6申请上级复检：对新购仪器或采用新的检验方法，供货方坚持自方结果，质量部门负责人认为有必要的，可申请上级药检部门复检，以上级药检部门检验结果作为最终判定，并将上级药检部门出具的报告与调查表一并附于检验原始记录上。

附：检验超标、超常调查流程图 超标、超常检验结果 以复检结果出报告 立即报告室主任 调查出问题 排除偏差 调查无问题 自复 不合格产品 两人均不合格 他复 合格产品两人均 合格 一人合格 调查出问题 根据调查表调查 一人不合格 排除偏差复检 调查无问题 申请上级复检

当出现未列入图示流程的情况时，需进一步分析、查找原因后进行判定。此时可附带一份已知含量（合格）的样品同行复验，以期找出问题所在。含量均匀度、溶出度应依据药典标准进行判定和复检。

其它项目（装量或重量差异、无菌、热原、致病菌或控制菌等）调查无问题，不再复检。

3、QC 以信息反馈单的形式通知QA， 4. 调查文件的归档及存放：

QA 将完成的处理单分类编号，登记相应的台帐，然后复印一份，原件随该检品检验报告存档，复印件则留质量保证处以备回顾分析之用。应定期（一到两年）进行汇总分析，提 交报告至管理层供参考使用。

根据调查表调查 自

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基本项目 样品名称 检查项目 调查项目 1、核对样品的品名、编码、批号或入库序号是否正确？ 批 号 调查日期 结论 是□否□ 样 2、核对样品的外观是否正常？ 是□否□ 品 3、是否按照规定程序进行取样(取样开桶/箱的数量、取样洁净检 是□否□ 环境等)？ 查 4、取样操作是否无偏差因素？(污染、混淆、受潮、引入异物等) 是□否□ 是□否□ 1、所使用的检验标准是否现行版本？ 标准和计算 标准品及试验用品 2、是否无标准翻译或打印错误？ 3、有效数字的取舍是否正确？ 4、是否无数字抄写错误(检查原始记录)？ 5、计算是否正确？ 6、是否严格按标准进行操作？ 7、是否符合相关的实验室技术管理规范要求？ 1、对照品、标准品、正片、色卡、比色液等是否正确？ 2、以上标准用品是否在有效期内？ 3、标准或对照品溶液是否配制正确（称样量、稀释等）且在有效期内？ 4、使用的试剂、培养基、缓冲液、色谱柱、滤膜、滤纸或其它试验用品是否正确（型号、规格等级、厂家等）？ 5、使用以上试验用品是否在有效期内？ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 仪器 3、所使用的检验仪器设备及其参数设置是否正确？ 4、所用仪器自检和使用中是否正常？ 人员 2、检验员对此检品是否有足够的检验经验？ 1、是否使用正确的仪器（型号、精度等）和玻璃仪器（容量瓶、是□否□ 移液管等）？ 是□否□ 2、仪器设备是否在校验有效期内并处于正常状态？ 是□否□ 是□否□ 5、使用计量器具时工作状态是否正确（如：天平是否水平？） 是□否□ 是□否□ 1、取样及检验人员是否经过培训认证合格后上岗？ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 1、同行或同期其它检品是否正常？是否无类似情况？ 其2、该异常情况是否不影响其它检品？ 它 3、检品生产工艺是否未变？所用原材料是否未变化？ 4、依据年度回顾表判断该结果是否正常？ 操作

依据各专业附表进行调查（见后续附表，包装材料检验则仅进行基本项目 调查）。

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微生物检查 样品名称 调查项目 洁1、是否注意无菌操作？ 净2、取样器及样品容器是否灭菌、消毒？ 操作 3、净化台工作是否正常有效？ 1、检验用品： 检3、操作： 验 操作 培养基灭菌是否符合要求？ 培养皿及其它检验用品是否无菌？ 培养基验证是否正常？ 阳性对照显示是否正确？ 阴性对照显示是否正确？ 检验操作前的清洁准备是否有效？ 样品的预处理是否正确？ 称量是否正确？ 是否有样品混淆的可能？ 检验过程是否注意无菌操作？ 微生物鉴别是否严格按照程序进行？ 分离培养是否正确？ API鉴别系统是否有效？ 批 号 结论 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 2、阴、阳性对照： 该月菌种验证是否正常？ 是□否□ 鉴别编码查找是否正确？ 调查结论： □实验室偏差 □超标检验结果 □超常检验结果 □其它 原因分析： 调查者： 调查日期：

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薄层色谱检查法 样品名称 调查项目 1、是否使用正确的薄层板？（正相、反相、规格、厚度等） 样品制备及前准备 2、点样针是否不存在可能的交叉污染？ 3、供试品称样量是否正确？ 4、加入试剂及次序是否正确？ 5、加入试剂的量、浓度及配制是否正确？ 6、转移及定量稀释或定容是否规范？ 7、展开剂配制是否准确？ 8、必要时对照溶液是否按要求临用新制？ 9、点样是否正确？（点样量、点样直径等） 10、是否在必要时同行空白溶剂试验确保无干扰？ 11、展开剂混溶是否良好？ 1、比移值同标准参考值比较是否在正常范围内？ 2、显色是否正确？（荧光、碘蒸气、化学喷雾显色剂） 仪器设置及操作 3、须分离的斑点是否分离完全？展开距离是否正确？ 4、斑点是否有拖尾现象？ 5、操作是否完全依照检验方法执行？ 6、薄层板是否经过必要的活化处理？ 7、所用试剂是否根据临用新制的要求进行操作？ 8、展开方式是否正确？（使用饱和或不饱和展开，有否内衬滤纸等） 批 号 结论 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 9、检测灵敏度是否足够？ 调查结论： □实验室偏差 □超标检验结果 □超常检验结果 □其它 原因分析： 调查者： 调查日期：

超标、超常检验结果调查表 紫外-可见分光光度法 样品名称 调查项目 1、称样量少于25mg的对照品是否在微量天平上称定？ 样品制备及前准备 2、样品称定前是否搅拌均匀？ 3、加入试剂及次序是否正确？ 4、加入试剂的浓度或配制是否正确？ 5、对于需加水崩解的片剂，是否在崩解后再加适量的溶剂置水浴上加热煮沸？ 6、加热过的溶液是否等完全冷却到室温后再稀释至刻度？ 7、溶液过滤后是否弃去初滤液？ 8、滤置烧杯中的滤液是否及时测定？是否无溶液挥发影响？ 9、对于需要稀释的样品，稀释步骤是否正确？ 10、空白溶液配制是否和样品、对照品溶液使用同批试剂？ 仪器设置及操作 1、测定前，紫外分光光度计是否稳定？ 2、测定时，比色皿是否干净？所用比色皿光程是否合适？ 3、调用方法是否正确？ 批 号 结论 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 4、方法设置是否无误？(波长、参比波长、对照品量是否未被修是□否□ 改) 是□否□ 5、测量当中，流通池中是否无气泡或异物？ 是□否□ 6、测得光谱图同对照图谱是否无差异？ 调查结论：□实验室偏差 □超标检验结果 □超常检验结果 □其它 原因分析： 调查者： 调查日期：

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高效液相色谱法 样品名称 调查项目 1、称样量少于25mg的对照品是否在微量天平上称定？ 样品制备及前准备 2、供试品是否进行预混匀？ 3、供试品溶解是否摇散后再机械振摇？ 4、加入试剂、次序、浓度或配制是否正确？ 5、转移及定量稀释或定容是否规范？是否无溶液挥发影响？ 6、内标溶液是否用同一根移液管加入？ 7、流动相过滤是否用正确的滤器、滤膜？是否按要求弃去初滤液？ 8、配制的流动相是否正确？预混流动相是否规范？ 9、对需要稀释的供试品溶液，稀释步骤是否正确？ 10、使用他人的对照品溶液是否可靠？内标溶液是否相同？ 1、仪器各状态是否正常？ 2、是否检查清洗进样器溶液？ 仪器设置及操作 批 号 结论 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 3、设置仪器参数是否正确？(流速、检测波长、流动相配比、进是□否□ 样量) 4、是否进行监控？压强是否正常稳定？（梯度洗脱应有适当压强变化） 5、基线是否足够稳定？是否无较大漂移？ 6、调用方法或样品组是否正确？ 7、QuickSet组中样品序列与自动进样器中是否对应？ 8、对照品、供试品色谱图与对照图谱比较是否无明显差异？ 9、色谱过程保留时间是否无漂移？ 10、积分方法、报告方法是否正确？ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 11、录入数据是否正确？ 调查结论：□实验室偏差 □超标检验结果 □超常检验结果 □其它 原因分析： 调查者： 调查日期：

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气相色谱法 样品名称 调查项目 1、称样量少于25mg的对照品是否在微量天平上称定？ 样品制备及前准备 2、各必须气源是否开启正常？是否工作正常？净化管是否工作正常？ 3、加入试剂、次序、浓度或配制是否正确？ 4、转移及定量稀释或定容是否规范？是否无溶液挥发影响？ 5、内标溶液是否用同一根移液管加入？ 6、色谱柱是否经过合适的老化处理？ 7、对需要稀释的供试品溶液，稀释步骤是否正确？ 8、顶空瓶是否密封？ 9、顶空加热时间是否一致？ 批 号 结论 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 1、设置仪器参数是否正确？(柱、检测器、进样口温度、载气流是□否□ 等) 速、程序升温2、是否必要时同行空白溶剂注样试验？空白溶剂试验是否正常？ 仪器设置及操作 3、进样器洗针溶剂是否正确？洗针次数是否足够？是否可以排除注样交叉污染？ 4、进样器针容积是否设置正确？ 5、色谱柱是否安装正确？柱前压是否正常？ 6、基线是否稳定？程序升温是否无鬼峰出现？ 7、调用方法和样品组是否正确？是否样品序列同录入色谱工作站的序列一致？ 8、对照品、供试品色谱图与对照图谱比较是否无明显差异？ 9、色谱过程保留时间是否无漂移？ 10、积分方法、报告方法是否正确？录入数据是否无误？ 11、气路、隔垫是否密封严密不漏气？ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 12、顶空进样是否畅通无阻？工作灵活？ 调查结论：□实验室偏差 □超标检验结果 □超常检验结果 □其它 原因分析： 调查者： 调查日期：

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红外光谱法 样品名称 调查项目 样品制备及前准备 1、溴化钾粉是否光谱级？ 批 号 结论 是□否□ 2、溴化钾是否已经高温干燥处理？研磨时是否注意防止吸潮？ 是□否□ 3、样品量是否正确？是否同时用等量溴化钾粉制成空白片？ 是□否□ 是□否□ 4、样品压片前是否研磨均匀？压制的片是否均匀透亮？ 5、研磨时间是否没有过长？ 6、石蜡油糊状法测定时有否同行空白？ 7、液体样品是否涂布均匀？是否完全覆盖晶片？ 8、液体槽中是否洁净？ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 仪器设置及操作 1、设置仪器参数是否正确？(扫描次数、狭缝、分辨率、波长范是□否□ 围、模数转换形式、增益倍数、动镜速率等) 是□否□ 2、测定时是否有异常（红色警告）？ 3、样品托架是否放到正确位置？ 4、是否已经正确测定空白？ 5、是否使用正确的附件？安装是否符合要求？ 6、使用液体附件时是否在晶片完全清洁的状态下测定空白？ 7、使用液体池时，是否不泄漏？溴化钾盐片是否透亮？ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 8、是否使用正确的谱库？ 调查结论： □实验室偏差 □超标检验结果 □超常检验结果 □其它 原因分析： 调查者： 调查日期：

超标、超常检验结果调查表 滴定法（包括卡氏水分滴定） 样品名称 调查项目 1、供试品是否进行预混匀？ 样品制备及前准备 2、供试品称样量是否正确？供试品是否溶解完全？ 3、加入试剂及次序是否正确？ 4、加入试剂的量、浓度及配制是否正确？ 5、转移及定量稀释或定容是否规范？ 6、热溶液是否等完全冷却到室温后再稀释至刻度？ 7、非水滴定及卡氏滴定所用溶剂是否为低含水试剂？ 8、卡氏试剂从冰箱中取出后是否放置到室温后才使用？ 9、高氯酸滴定液滴定盐酸盐时有否加氯化汞试液？ 2、滴定前是否将滴定管中溶液先排放适量以排除气泡和挥发影响？ 仪器设置及操作 3、是否使用正确的电极？连接是否无误？ 4、电极探头是否完全浸入溶液中？ 5、搅拌是否合适？滴定头是否离开电极一定距离？ 6、滴定曲线是否正常？ 7、计算时是否考虑室温变化对标准溶液浓度的影响？ 8、是否必要时同行空白试验？空白试验是否正常？ 9、滴定选用的终点是否正确？ 10、是否使用正确的滴定方式（电位或pH）？ 批 号 结论 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 1、设置仪器参数是否正确？(滴速、开始体积、终点灵敏度等等) 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 11、指示剂（液）是否正常？ 调查结论： □实验室偏差 □超标检验结果 □超常检验结果 □其它 原因分析： 调查者： 调查日期：

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其它化学检验方法 样品名称 调查项目 1、供试品是否进行预混匀？ 样品制备及前准备 2、称量瓶、坩埚及使用的蒸发器皿是否已经恒重处理？ 3、供试品称样量是否正确？ 4、加入试剂及次序是否正确？ 5、加入试剂的量、浓度及配制是否正确？ 6、转移及定量稀释或定容是否规范？ 7、热溶液是否等完全冷却到室温后再稀释至刻度？ 8、必要时对照溶液是否按要求临用新制？ 9、比色时使用的比色管颜色和高度是否一致？ 10、是否在必要时同行空白校正？ 1、设置仪器参数是否正确？(温度、真空度、转速等等) 2、是否必要时同行空白试验？空白试验是否正常？ 仪器设置及操作 3、重金属检查用残渣是否按规定温度炽灼？残渣是否完全灰化？ 4、砷盐检查需要氧化的是否进行完全？过量的双氧水是否除净？ 5、操作是否完全依照检验方法执行？ 6、搅拌或混匀是否合适？ 7、所用试剂是否根据临用新制的要求进行操作？ 8、计算时是否考虑气压变化对沸点、沸程测定的影响？ 9、恒重称量时间是否一致与正确？是否用同一干燥器？干燥剂是否未失效？ 批 号 结论 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 10、同行空白是否可抵销干扰？ 调查结论： □实验室偏差 □超标检验结果 □超常检验结果 □其它 原因分析： 调查者： 调查日期：

产品稳定性考察及持续稳定性考察操作规程 文件题目 产品稳定性考察及持续稳定性考察操作规程 制 定 人 部门审阅 QA 审阅 批 准 人 制定日期 审阅日期 审阅日期 批准日期 生效日期 文件编号 S0P-JA -048-01 替 代 颁发部门 质量管理部 分发部门 中化室[ ] 变更原因按照2010年版GMP的要求制定 及目的 目的：建立产品稳定性考察及持续稳定性考察管理规程，为公司新产品确定有效期和贮存运输条件提供科学依据，监控在有效期内药品的质量。 范围：出厂成品

责任：检验员、化验室负责人、质量管理负责人

1．按照质量管理部门建立的各个产品稳定性试验方案，确定产品稳定性考察及持续稳定性考察的批次及数量：

1.1为公司新产品确定有效期与贮存运输条件提供科学数据所进行的稳定性考察，连续试制三批样品。

1.2公司新产品正常批量生产的最初六批产品应列入持续稳定性考察计划，以进一步确认有效期。

1.3为监控公司产品在有效期内质量所进行的持续稳定性考察批次按产品不同规格每年考察一批（除当年没有生产外），所考察批次采取随机抽取的方式。

1.4重大变更或生产和包装有重大偏差的药品，前3批。 1.5经以前留样观察，验证质量不稳定的产品，前3批。

1.6任何采用非常规工艺重新加工、返工、或有回收操作的批次，按12倍所检项目量留样。

1.7改变主要物料供应商时所作验证的批次。

1.8 1.1条款所叙述情况进行稳定性试验的产品，一般破坏性试验采用一批样品进行，加速试验和长期试验采用三批样品进行；其它的情况，只需进行长期试验。

2．考察项目：

依据《中国药典》2010版二部中《原料药与药物制剂稳定性试验指导原则》进行确定。见附表。 3．考察条件、时间：

3.1加速稳定性试验的条件一般为：温度（40±2）℃，相对湿度：75±5%；取样时间为： 1个月，2个月，3个月，6个月分别取样一次按稳定性重点考察项目检测；如在6个月内供试品经检测不符合质量标准要求或发生显著变化，则应在中间条件30±2℃，相对湿度：65±5%同法进行6个月试验。对于包装在半透明性容器中的药物制剂，如塑料袋溶液、塑料瓶输液、塑料瓶口服液等，则应在温度（40±2）℃，相对湿度（20±2）%的条件下，进行试验。

3.2长期稳定性试验的条件一般为：温度25±2℃，相对湿度：60±10%；取样时间为：0个月，3个月，6个月，9个月，12个月取样，按稳定性重点考察项目进行检测，18个月，24个月，36个月；取样进行检测，将结果与0个月比较以确定药品的有效期。也可继续延长至产品质量发生变化为止；对温度敏感的药物可在2-8 ℃条件下进行试验，取样时间同上。

3.3破坏性试验（即影响因素试验）包括高温、高湿、强光照射、酸、碱及氧化降解等。

高温试验：供试品置密封洁净容器中，在60℃条件下放置10天，于第5天和第10天取样，检测有关指标。如供试品发生显著变化，则在40℃下同法进行试验。如60℃无显著变化，则不必进行40℃试验。

高湿试验：供试品置恒温密闭容器中，于25℃，相对湿度为90%±5%条件下放置10天，在第5天和第10天取样检测。口服固体制剂及原料药应增加吸湿增重项。若吸湿增重5%以上，则应在25℃，相对湿度75%±5%下同法进行试验；若吸湿增重5%以下，且其他考察项目符合要求，则不再进行此项试验。液体可不进行高湿试验。

光照试验：供试品置光照箱或其它适宜的光照容器内，于照度4500Lx±500 Lx 的条件下，放置10天，在第5天和第10天取样检测。

以上为影响因素稳定性研究的一般要求，根据药品的性质必要时可以设计其他试验，如酸、碱及氧化降解等。

3.4检测时间的规定：

取出时间：1个月加速绝不允许提前和推迟；两个月允许±1天；三个月允许±1周；六个月允许±2周；一年后允许±四周。

样品取出先放在常温下，一般要求一周内完成检测；温湿度敏感的产品要及时检测。

4．恒湿条件的获得方式：

恒湿条件可以通过在密闭容器如干燥器下部放置饱和盐溶液而获得。根据不同湿度要求可以选择NaCl饱和溶液[相对湿度为（75±1）%，15.5℃~60℃]、KNO3饱和溶液[相对湿度为92.5%，25℃]、NaNO3饱和溶液[相对湿度为61.5%~64%，25℃~40℃]、CH3COOK·1.5H2O饱和溶液[相对湿度为（20±2）%，（40±2）℃]、Na2CrO4饱和溶液[相对湿度为64.8%，30℃]。 5．稳定性试验方案的实施：

5.1稳定性试验前，留样管理员应检查储存条件是否合格。检查合格后将样品逐个按一定的次序放入。

5.2留样管理员负责产品的稳定性试验工作，该管理人员应每天上、下午各一次做好留样室的“温湿度记录表”；万一出现异常数据时，应做好登记，并根据异常登记记录时间，累计总时间而适当延长放置时间。

5.3留样管理员依据稳定性试验方案确定的考察对象、考察项目、考察时间，于每月20号前通知相关QC人员样品检测，内容应包括产品名称批号和检测项目；QC依据该通知，安排好检测。

5.4 QC检测员在收到样品后，依据本公司制定的该产品的“成品质量标准”或稳定性检测方案进行检测。检测结束后，检测报告单交留样管理员。留样管理员依据检测报告做好稳定性数据汇总工作。

5.5稳定性试验结果出现异常情况，调查原因，并将情况及时向质量授权人汇报。如果只有一项次要的检测指标有变化，则继续进行稳定性试验，观察其变化趋势。若发生显著变化，则应调整试验条件，重新进行试验。

5.6稳定性试验中的“显著变化”包括：

5.6.1物理性质如颜色、比旋度、水分等超出标准规定。 含量超出标准规定。

有关物质如降解产物、异构体等超标。

5.7稳定性试验结束后，QA应根据试验数据暂定或确定产品的有效期以及保存条件；并且总结完成稳定性考察报告。 6．稳定性试验报告：

6.1报告的内容：

6.1.1试验产品的名称、规格、批号、生产日期、试验开始时间以及各试验批次产品的批产量。

6.1.2稳定性试验的条件，如温度、光照强度、相对湿度、容器等。明确包装/密封系统的性状，如包材类型、形状和颜色等。

6.1.3稳定性研究中各质量检测方法和指标的限度要求。 6.2研究起始和试验期间的各个取样点获得的实际分析数据（以表格形式），并附上相应的图谱。数据应如实填写，不宜采用“符合要求”。

6.3偏差调查和处理情况：

6.4稳定性试验的趋势分析：每年应对各个产品的稳定性数据进行统计和分析，并进行含量、杂质等的趋势分析（如：含量是否有降低趋势，杂质的量是否有增加，是否有新的杂质产生等），并对变化的情况进行分析，查找原因。

6.5根据获得的全部数据资料，考察阶段性结论，撰写总结报告，上报质量授权人。稳定性考察资料长期保存。每年应对上一年稳定性考察报告进行审核。 附表：

产品稳定性重点考察项目表：

产品稳定性重点考察项目表：

药品剂型 片剂及胶囊剂 注 射 液 主要检验项目 性状、含量、有关物质、崩解时限（溶出度、释放度）、水分、软胶囊要检查内容物有无沉淀 性状、含量、pH值、可见异物、无菌、有关物质等。 性状、含量、澄清度、有关物质 性状、含量、粒度、有关物质、溶化性或溶出度或颗 粒 剂 释放度、含量测定、微生物 等

备 注 酊 剂

露 剂 性状、含量、澄清度、有关物质 性状、熔点、含量、有关物质、吸湿性以及根据品种性质选定的考察项目 原料