显微镜法测试粉体粒度、粒度散布及形貌

及形貌

一、 目的意义

显微镜是少数能对单个颗粒同时进行观测和测量的方式。除颗粒大小外，

它还能够对颗粒的形状(球形、方形、条形、针形、不规则多边形等)、颗粒结构状况（实心、空心、疏松状、多孔状等）和表面形貌等有一个熟悉和了解。因此显微镜法是一种最大体也是最实用的测量方式，常被用来作为对其他测量方式的一种校验乃至肯定的方式。 本实验的目的：

通过利用生物显微镜观察粉末的形状和粒度掌握： 1、制样方式及计算方式 2、数据处置

3、粒度散布曲线的描画

二、 方式实质

生物显微镜是透光式光学显微镜的一种。用生物显微镜法检测粉末是一般材料实验室中通用的方式。虽然计算颗粒数量有限。粒度数据往往缺乏代表性，但它是唯一的对单个颗粒进行测量的粒度分析方式。此法还具有直观性能够研究颗粒外表形态。因此称为粒度分析的大体方式之一。

测试时第一将欲测粉末样品分散在载玻片上。并将载玻片置于显微镜载物台上。通过选择适当的物镜目镜放大倍数和配合调节焦距到粒子的轮廓清楚。粒径的大小用标定过的目镜测微尺气宇，样品粒度的范围过宽时，可通过变换镜头放大倍数或配合筛分法进行。观测若干视场，当计数粒子足够多时，测量结果可反映粉末的粒度组成，进而还能够计算粉末平均粒度。

三、 仪器与原材料

物镜测微尺、标准测微尺、生物显微镜、分散剂（酒精、环乙醇等）、玻璃棒、吸管粉末试样（雾化粉、电解粉）

四、 测试方式

1、显微镜利用前的预备

将目镜测微尺放入所选用的目镜中，并将目镜和物镜安装在显微镜上，将标准测微尺（每小格10微米）置于载物台上通过旋转公降螺钉（注意：不得使物镜接触载玻片1），调节焦距标定目镜测微尺一格比代表的长度（u）。 2、样品的制备

用显微镜测试的粉末应通过筛分，不然由于粉末粒度范围过宽，测试中需常常改换物镜或目镜，不仅造成测试工作的不便而且由于视场范围的转变引发测试的不准确。

粉末样品由于具有发达的表面积，因此有较高的表面能，使粉末颗粒产生聚集，形成团块，影响粉末粒度的测定，所以制样进程中应使颗粒聚集体分散成单个颗粒，一般是将少量粉末样品（0.01克左右）放置在干净的载玻片上，滴上数滴分散介质，用另一干净载玻片覆盖其上。进行对磨并观察情形然后平行对拉将两片玻璃载玻片分开，即得测试用样品，待分散介质挥发后放于显微镜载物台上进行观测。

对分散介质要求：

（1） 对粉末润湿性好且与所测粉末不起化学作用。 （2） 介质应易挥发且挥发的蒸汽对显微镜镜头无侵蚀性。

对需长期保留的试样可采用有机玻璃或纤维素溶液进行覆盖，待覆盖膜干燥后颗粒即被固定。 3、观测方式

理想的试样片应便于观测计数，即一个视场内颗粒数不该过量。且各视场颗粒散布情形应尽可能均匀。

实验采用垂直投影法，即所测颗粒在视场内同一个方向移动、顺序地、无选择地逐个进行测量。当颗粒形状不规则时测量这一方向上的最大尺寸如图1所示。颗粒在视场中作上下运动而且目镜测微尺处于水平位置，测试中注意不要对某一颗粒重复计数或漏掉某些颗粒。

图1 垂直投影法测量粒度 4、记录方式

为记录方便，观测时一般计数视场中粉末颗粒占据测微尺的格数，原始记录可依表1形式进行记录。为了简即可采取画“正”字进行计数，属于同一区间的颗粒数相加得N一、N二、…….Ni。总颗粒数为ΣNi。为使颗粒计数结果具有必然的统计意义。对规则形状如球形颗粒一般计数300个左右，对非球形颗粒则应多于300.一般500～1000个。

表1 粒度测定原始记录表 格数 颗粒数目 0～1 正 1～2 正 正 正 T 小计

N1 N2 Ni N=ΣNi ………. (i-1)~i 正 总计 五、 数据处置

1、计算：依照表2将表1所得原始数据进行计算： 表中：δ——测微尺每格的实际长度

Ni——对应（i-1）～i级颗粒个数。i=一、2…… f——（i-1）～i颗粒数据占所统计总颗粒的百分数 d——对应（i-1）～i区间的算术；平均尺度（u）

Vi——称为体积因子，其中（i—）3,表示对应（i-1）～i区间颗粒的平均体积。Vi=Kd31, K为颗粒形态系数di=（i—）δ对同种粉末Kδ为常数，在后面的计算中被消掉，故称（i—）3为体积因子。

Φ——对应（i-1）～i区间的颗粒体积占总颗粒的百分数。

2．作图

计算的粒度散布数据可在直角坐标纸上描画出粒径di——颗粒百分数fi和di——体积%Φi的曲线。如图2所示，称为粒度散布曲线（也称频度散布曲线），描画粒度di——积累％Σfi和di——积累％ΣΦi的曲线如图3所示称为积累散布曲线。

在图3中的积累曲线有两条，曲线①称负积累曲线从小于某粒级的含量累加到最大粒级的含量达到100％而曲线②称为正积累曲线从大于某一粒级含量累加粒级最小的百分含量总积累量也为100％。

在图2中峰值对应的直径A称为最多径，在图3的积累曲线上含量50％所对应的直径称作中位径。表示大于或小于该直径的粉末各有一半，若体积计算表示大于或小于该直径的粉末体积各占一半。

图2 粒度散布曲线 图3 积累散布曲线

按照计算与作图可了解粉末的粒度范围，组成情形及平均粒度级，进而能够决定粉末的制取工艺是不是合理。作为粉末冶金产品的原料是不是符合要求。

六、 实验报告要求

1、按表一、表2格式记录并计算观测结果 2、绘制粒度散布曲线及积累散布曲线

3、比较按颗粒百分数和按体积百分数计算的粒度散布曲线的峰值所对应的粒度值有何不同？原因是什么？

七、 试探题

1、显微镜法测粒度有何优缺点？

2、显微镜法适合于研究何种粒度范围何形状的粉末？为何？

表2 粒度组成计算表格

粉末粒度 [(i-1)~i]8 总计 （u） (0~1)8 (1~2)8 颗粒数量 颗粒百分数f% N1 f1N1100%NN2 f1N2100% N Ni f1Ni100% NN 平均粒度（u） d1(12)8(01)8 d122d1(i1i)82 Ndd＝fdfd平iiiiii 累积百分数 大－小（负） 体积因子 V1=N13 V2=N23 f1 f1+ f2 Σf= f1+ f2+……fi Vi=Ni3 V=ΣVi= ΣNi3 体积百分数 （Φ） 1 VV1100%12100% VV iVi100% V