高氯酸滴定液（0.1mol/L）电位滴定
生物2#样品操作步骤
1 注意事项
1.1 高氯酸有腐蚀性，配制时要注意防护，并应将高氯酸先用冰醋酸稀释，在搅拌下缓缓加入醋酐。如高氯酸滴定液颜色变黄，即说明高氯酸部分分解，不能应用。
配制高氯酸滴定液和溶剂所用的冰醋酸，或非水滴定用的其他溶剂，含有少量水分时，对滴定突跃和指示剂变色敏锐程度均有影响，因此，常加入计算量的醋酐，使与水反应后生成醋酸，以除去水分。
1mol水(18.02g)与1mol醋酐(102.09g)反应，每1g水需加醋酐(相对密度1.082)的体积为：
102.09÷(18.02×1.082)≈5.24ml
高氯酸含量为70%，相对密度为1.75。配1000ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)取高氯酸8.5ml；除去其中水分，应加醋酐的体积为：
102.09(8.5×1.75×30%)÷（18.02×1.082）≈23ml
为避免高氯酸滴定液(0.1mol/L)中有过剩的醋酐，应测定含水量后加醋酐，并使配成的高氯酸滴定液含水量为0.01～0.20%。
1.2 供试品一般宜用干燥样品，含水分较少的样品也可采用在最后计算中除去水分的方法。对含水量高的碱性样品，应干燥后测定，必要时亦可加适量醋酐脱水，但应注意避免试样的乙酰化。
1.3 指示剂不宜多加，以1～2滴为宜，指示终点的颜色是由电位滴定突跃来确定。
1.3 滴定操作应在18℃以上室温进行，因冰醋酸流动较慢，滴定到终点后应稍待一会再读数。
1.4 电位滴定用玻璃电极为指示电极，使用前在冰醋酸中浸泡过夜；甘汞电极为参比电极。实验用过的甘汞电极与玻璃电极先用水或与供试品溶液互溶的溶剂清洗，再用与水互溶的溶剂清洗，最后用水洗净保存；玻璃电极可浸在水中保存备用，供试品溶液中如含有醋酐时应尽量减少玻璃电极与之接触的时间，
并要及时清洗，避免玻璃电极的损坏（亦可以用复合电极DG-112SC电极）。 1.5 用全自动滴定仪时，装置中储备滴定液部分应避光。
1.6 滴定样品与标定高氯酸滴定液的温度差别超过10℃时，应重新标定；未超过10℃时，高氯酸液浓度可按下式校正：
N1=N0÷[1+0.0011(t1-t0)]
式中 0.0011为冰醋酸的膨胀系数；
t0为标定高氯酸滴定液时的温度； t1为滴定样品时的温度； N0为t0时高氯酸滴定液的浓度； N1为t1时高氯酸滴定液的浓度。
2 记录与计算 2.1记录
2.1.1 除按规定做好称量等实验记录外，必须记录滴定液标定时的温度、浓度，测定供试品时的温度，并由测定供试品温度时计算得的滴定液浓度。 2.1.2 如滴定需要重新标定，则应有标定滴定液的全部记录.
2.1.3 记录所用滴定管的编号、供试品及空白实验消耗滴定液的读数及校正值。 2.2计算
供试品含量%=(V1-V2)×F×E÷M×100%
式中 V1 为供试品消耗滴定液(0.1mol/L)的读数(ml)；
V2为空白试验消耗滴定液(0.1mol/L)的读数(ml)； F为滴定液浓度的校正因子；
E为每1 ml滴定液(0.1mol/L)相当被测物质的重量(mg)； M为取样量(mg)。
3 测定结果的判定
3.1 供试品每次测定应不少于2份。
3.2 生物2#样品，用高氯酸滴定液直接滴定者，相对偏差不得过0.2%；用碱滴定液直接滴定者，相对偏差不得过0.3%。
3.3 干基后用高氯酸滴定液滴定者，相对偏差不得过0.5%；如提取洗涤等操作步骤繁复者，相对偏差不得过1.0%
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