气相色谱-质谱联用仪仪器操作规程

色谱—质谱联用仪

Gas Chromatography—Mass Spectrometer

一. 型 号：Trace DSQ高性能色/质联用仪 二. 制造厂商：美国热电公司 三. 主要技术指标：

质量范围: 质量轴稳定度: 质量最快扫描速度：

柱箱最高使用温度： 灵敏度高： 升温速率： 离子源的温度:

1pg/ul

0.1℃到120℃/分钟

100 ℃to 300℃，分度为0.1℃ 450℃ 1-1050 amu 0。1am u/12hrs 10，000amu/sec

四. 仪器特点和应用范围：

Trace DSQ 高性能色/质联用仪，250L/sec分子涡轮泵，配备Trace气相色谱仪，Trace 气相色谱具有七阶八段温度程序控制柱箱.单四极杆质量分析器配备有预四极杆，质量数范围1—1050amu。最快扫描速度为10，000amu/sec,质量轴稳定度为0.1amu/12hrs，扫描模式包括全扫描、选择离子扫描(SIM）和全扫描、选择离子扫描(SIM)交替进行，每个采集段可最多有10次扫描.SIM模式每组可有24个质量数或质量数范围,最多可有100个SIM组.离子源是独立加热和控制以保证在任何模式下均最为优化的条件

色-质联机集高效分离、多组分同时定性和定量为一体，是分析混合物（主要是有机物）最为有效的工具.除了色—质联机共有的特点，本仪器还配置了顶空直接进样器和吹扫捕集装置，

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可不经预处理直接分析液态和固态样品中的挥发性有机物，简化的分析程序，节省了分析时间，提高了分析数据的可靠性。直接进样器可用于分析普通色质联机所不能分析的高沸点的有机物。

五. GC/MS 操作规程

开机步骤：

1. 打开断电保护电源,开稳压电源，保持3－5分钟(在开稳压电源前保证其它仪器处于关闭状态）； 2. 开载气(氦气），松开小阀,打开总阀，紧小阀为0.5mpa; 3. 开气相色谱电源; 4. 气相色谱自检； 5. 将测试方法传到气相； 6. 开质谱电源；

7. 待Turbo pump RPM， Vaccum为OK， Fore pressure 为100 mttor以下后将离子源温度设为250℃

（instrument/set temperature）；

8. 待离子源温度达到250℃，Fore pressure 为50 mttor以下时可做样品；

9. experiment / full scan 选择质量数10－50 ，看水，氧气,氮气的比例，检测真空是否漏; 10. experiment / full scan 选择质量数50－650，看有机本底。

11. cal gas (全氟三丁胺,69,131，219,264，414,502，614)，质量数在正负0.3内，则可以；

12. tune/autotune（平常选择mass calibration 和maintenance； 初始调选择RF， DETECTOR,POSITIVE，

FULL\\OPTIMAL, LEAK)。

样品序列建立及样品分析

1。 在 Xcalibur Roadmap 主页上， 点击Sequence Setup按钮, 建立样品序列; 2. 序列建立:

A。 选择样品类型 Sample Type： Unknown， QC， Blank， Std Bracket。

B。 输入文件名称 File Name： 可以手动输入, 也可点击鼠标右键浏览, 选择已经存在的文件的文件名；

C. 设定文件保存路径 Path： 双击鼠标左键(或者点击鼠标右键, 选择〈Browser〉,设定文件保存路径; D。 选择分析方法 Inst Meth: 双击鼠标左键(或者点击鼠标右键， 选择E. 设定样品瓶在进样器中的位置 Position: A:1-A:40， B：1—B：40, C:1—C：40, D：1—D：40. E：

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1-E:40;

F. 输入进样体积;

G. 保存序列: 单击File菜单, 选择 Save As， 选择保存路径并输入序列文件名称, 保存序列（。 Sld文件). 3. 样品分析：

A. 运行单个样品: 在Sequence序列表中鼠标点击选择需要运行的样品， 在出现的界面中输入操作人员姓名User， 设定样品运行结束后仪器状态After Sequence Set System (On， 仪器仍在扫描状态， Standby,仪器处在待机状态， Off， 仪器关机)， 单击OK, 开始进样分析；

B. 运行多个样品:在出现的界面中， 输入操作人员姓名User， 在Run Rows空格中输入要运行的样品范围 (在序列表中的行标， 如1－6）,设定样品运行结束后仪器状态 Afterequence Set System (On， 仪器仍在扫描状态, Standby,仪器处在待机状态， Off, 仪器关机）, 单击OK, 开始进样分析.

关机步骤

1. 在DSQtune 中 instrument/set temperature/设 源温为50℃; 2. 在DSQtune 中 instrument/shut down； 3. 将shutdown 方法传到GC；

4. 计算机显示可以关质谱时关闭质谱电源；

5. 当进样口,柱温和MS—line温度达到50℃时,可以关闭色相电源； 6. 关闭载气氦气，关稳压电源.

备注: 色谱柱为HP5MS；不能进水样；样品中沸点不能超过300度；进样前请净化并过无水硫酸钠；进样浓度不要超过PPM级；请自备有机溶剂和进样针；请每次实验记录氦气的压力；每次实验结束后请将standy方法传到气相后关闭电脑。