室内空气中苯的测定—二硫化碳提取气相色谱法

课程名称 室内环境检测 实验教材 《室内环境检测实训指导书》（自编讲义） 实验课题 能力训练项目6：室内空气中苯的测定—二硫化碳提取气相色谱法 实验任务和目的 理解二硫化碳提取气相色谱法的分离和测定原理； 掌握室内空气中苯的测定方法； 学会气相色谱仪的使用和操作。 1. 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5～4.0mm，外径6mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于300～350C温度条件下吹20～30min，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存5d。若将玻璃管熔封，此管可稳定3个月。 2. 空气采样器：流量范围0.2～1L/min，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。 3. 注射器：1mL。体积刻度误差应校正。 4. 微量注射器：1μL，10μL。体积刻度误差应校正。 5. 具塞刻度试管：2mL。 6. 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。 7. 色谱柱：0.53mm×30m大口径非极性石英毛细管柱。 1．试剂的配制，气相色谱测定材料和测定条件的准备； 2. 利用毛细管气相色谱法，使用活性炭管采样、二硫化碳提取后，用气相色谱仪检测苯的浓度。 1. 配制溶液 ①苯贮备液的配制 ②苯标准溶液的配制 2.气相色谱测定材料和条件的准备 3. 采样和样品保存 在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取20L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。填写室内空气采样记录表。样品可保存5d。 4. 分析步骤 ①色谱分析条件 由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。色谱分析条件可选用以下推荐值，也可根据实验室条件制定最佳分析条件： 填充柱温度——90C或毛细管柱温度——65C； 检测室温度——250C； 汽化室温度——250C； 载气——氮气，对于填充柱流量为40mL/min，对于毛细管柱流量为30mL/min； 燃气——氢气，流量为46mL/min； 助燃气——空气，流量为400mL/min。 ②绘制标准曲线和测定计算因子 实验设备和工具 实验内容 实验步 骤、方法 骤、方 实 验 法步

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在与样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。 配制标准溶液系列，绘制标准曲线：于5.0mL容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用1μL微量注射器准确取一定量的苯（20℃时，1μL苯重0.8787mg）注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的贮备液。临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL的标准液。取1μL标准液进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次，取峰高的平均值。分别以1μL苯的含量为横坐标（μg），平均峰高为纵坐标（mm），绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数B（sμg/mm）作为样品测定的计算因子。 ③样品分析 将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0mL二硫化碳，塞紧管塞，放置1h，并不时振摇。取1μL进样，用保留时间定性，峰高（mm）定量，每个样品作3次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作，测量空白管的峰高（mm）。 5. 结果计算 ①将采样体积换算成标准状态下的采样体积： T PV0V0TP0 式中： V0 ——换算成标准状态下的采样体积，L； V ——采样体积，L； T0 ——标准状态的绝对温度，273K； T ——采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，（t + 273）K； P0 ——标准状态下的大气压力，101.3kPa； P ——采样时采样点的大气压力，kPa。 ②空气中苯浓度的计算： (hh')Bs cV0Es 式中： c ——空气中苯的浓度，mg/m3； h ——样品峰高的平均值，mm； ，h——空白管的峰高，mm； Bs——计算因子，μg/mm； Es ——由实验确定的二硫化碳提取的效率（洗脱率）； V0 ——标准状况下采样体积，L。 6. 根据国家标准GB/T 18883中苯浓度限量，对室内环境进行评价。 考核办法课堂考核学生掌握实验技能的程度（见附表3），学生应撰写实验报告 编制人：贺小凤 编制时间：2009年9月2日

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附表1 二硫化碳提取气相色谱法测定室内空气中苯标准曲线记录表

标准曲线名称： 标准溶液来源： 曲线编号： 适用项目： 方法依据： 仪器编号： 仪器型号： 进样体积：1μL 绘制日期： 管号 苯标准溶液的浓度/ (μg/mL) 苯含量/ μg 峰高h/ mm 峰高-空白峰高 (h - h’)/ mm 标准曲线 y = a + bx  = Bs = 填表人： 校核人： 审核人：

线性回归方程 0 0.0 1 2.0 2 5.0 3 10.0 4 50.0 以苯含量为横坐标，峰高为纵坐标，绘制标准曲线 附表2 二硫化碳提取气相色谱法测定室内空气中苯数据记录表

样品名称： 方法依据： 仪器编号：

仪器型号： 色谱柱类型： 检测器类型： 进样体积：1μL 采样日期： 分析日期： 计算公式： (hh')Bsc

V0Es 样品测定次数 样品峰高h / mm 空白峰高h’/ mm (h - h’)/ mm 样品的浓度/ (mg/m3) 1 2 3 平均值 填表人： 校核人： 审核人：

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附表3 二硫化碳提取气相色谱法测定室内空气中苯技能考核标准 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 绘制标准曲线 采样 内容 仪器和设备的准备 1. 活性炭采样管 2.空气采样器 3.气相色谱仪 4.色谱柱 试剂和材料的准备 1.二硫化碳 2.载气（高纯氮） 3.燃气（氢气） 4.助燃气（空气） 5.苯 1.采样点设置 2.大气采样器的使用和操作 3.采样流量控制 4.采样环境记录 1.制备标准色列管 操作 分值 3 3 3 3 4 4 4 4 4 3 4 3 3 8 评分 得分 2.气相色谱测仪的使用和操作：检漏、安装色谱柱、10 色谱柱更换与维护、测流速、调流速、开机操作、掌握检测器的结构特点，点火操作、测定方法的设定、工作站上进行谱图处理、结果报告的出具、关机维护操作等。 3.绘制标准曲线 样品测定 1.二硫化碳提取样品 2.样品测定、空白值测定：微量注射器除气泡，正确进样。 计算 1.计算因子 2.样品浓度 3.测定结果的精密度 总得分 采样体积/ L 采样温度/ C 8 9 10 3 4 3 100 大气压力/ kPa 16 17 18 19 20 21 采样时间/ min 标准采样体积 V0V273P 273t101.3标准曲线方程相关系数 计算因子 h/ mm h 平均值 h'/ mm 洗脱率Es/ % 苯浓度/ （mg/m3） (hh')Bs cV0Es评分人（签字） 日期： 核分人（签字） 日期： 4

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