喹啉不溶物试验方法 GB

本标准适用于焦化固体类产品煤沥青、改制沥青喹啉不溶物含量的测定。 1 、原理

一定质量的试样，在规定的试验条件下，用喹啉进行溶解，对不熔物进行过滤、烘干、计算其含量。 2 仪器与试剂 （1） 烧杯：100ml

(2) 称量瓶：直径35mm，并附有严密的磨口盖。 （3） 干燥器：内装干燥剂。

（4） 恒温水浴：温度控制在75±5℃. （5） 抽滤瓶：容积为500 ～1000ml （6） 真空泵：1L/S，极限真空度0.067Pa （7） 玻璃漏斗：直径80mm

(8) 滤纸：直径125mm，中速定量滤纸。 （9） 洗瓶：容积200～500ml，带刻度。

（10） 离心机：转速为0～400۷/min，带50ml硬质玻璃离心试管。 （11) 分析天平：感量0.0001g (12) 筛子：SSa500/315um。 3、 试剂

（1） 喹啉：化学纯、工业品或回收的喹啉在压力为101.3×10Pa下重新蒸馏，切取235.5℃～238.0℃的馏分。

（2） 甲苯：化学纯或焦化甲苯 4、 试样的采取和制备

4.1试样的采取按GB2000的规定进行

4.2试样的制备按GB2291的规定进行，烘干后用研体研磨成通过GB6004规定的ssω 500/315um筛的颗粒

4.3对软沥青试样，应将试样溶解，搅拌均匀，保证溶解温度不超过150℃，溶解时间不超过10min 5、试验步骤

5.1将滤纸置于甲苯中浸泡24h取出晾干，烘干后备用。

5.2将两张在甲苯中浸泡过的两张折成双层漏斗形置于称量瓶中干燥并恒重。

5.3称取制备好的试样1g（称准至0.0002g)煤沥青试样置于洁净的100ml烧杯中，改质沥青试样置于离心试管中，加入20ml喹啉，用玻璃棒搅拌均匀。

5.4 将上述装有试样的烧杯或离心试管与装有喹啉的洗瓶一起浸入75±5℃的恒温水浴中，并不时搅拌30min后取出，准备抽滤。 5.5对装有改质沥青试样的离心试管应置于离心机中，在400۷/min的转速下离心20min后取出再抽滤。

5.6装好过滤漏斗，放入规定的滤纸，用喹啉浸润，将溶解后的试样慢慢倒入滤纸中，同时进行抽滤。

5.7用大约20ml热喹啉分数次洗涤烧杯或离心试管，使残渣全部转移到滤纸上，再用大约30ml的热喹啉多次洗涤滤纸上的残渣，并同

时进行抽滤。

5.8抽干后，用50ml～100ml热甲苯重复过滤洗涤，洗至无明显黄色。 5.9滤干后取出滤纸，置于原来的称量瓶中，在105℃～110℃干燥箱中干燥90min后取出，置于干燥器中冷却至室温，并称量至恒重。 6、试验结果计算

喹啉不溶物含量按下式计算： w(%)=G2G1100

G 式中：G1——滤纸和称量瓶的质量g;

G2——滤纸、称量瓶及喹啉不溶物总质量g; G——试样质量g; 7、 精密度

煤沥青 改质沥青

重复性ү： 不大于0.8% 重复性ү： 不大于1.0% 再现性R： 不大于1.0% 再现性R： 不大于1.5%