国际检验医学杂志２０１３年１２月第３４卷第２３期 Ｉｎｔ Ｊ Ｌａｂ Ｍｅｄ，Ｄｅｃｅｍｂｅｒ ２０１３，Ｖｏ１．３４，Ｎｏ．２３ ・质控与标规・ 氨氮标准使用溶液的稳定性实验 陈素军 ，王琳 （北京丰台区疾病预防控制中心：１．理化科；２．信息科，北京１０００７１） 摘 要：目的 探讨氨氮标准使用溶液的稳定性实验。方法 对中国计量科学研究院研制的氨氮标准溶液，配制成标准使用 溶液后进行了稳定性实验，通过比较不同时间测得的两条标准曲线的剩余标准偏差，斜率和截距有无显著性差异来判断氨氮标准 使用溶液的稳定性。结果氨氮标准使用溶液在配制１个月内可保持良好的稳定状态。结论该研究为在连续监测工作中降低 测定成本，提供了科学依据。 关键词：标准溶液； 稳定性实验； 氨 ＤＯＩ：１Ｏ．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７３—４１３０．２０１３．２３．０５０ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７３—４１３０（２０１３）２３—３２１２一Ｏ２ 表１ 低浓度曲线的测试结果 水质理化检验工作中，经常使用各种标准溶液，正确配制 使用和贮存标准溶液是保证检测结果准确性的先决条件 ］。 在生活饮用水卫生标准中规定，氨氮标准使用溶液（１０，ｇ／ ｍＬ）需临用现配¨２］，若不知道稳定时间，每次测定后剩余部分 倒掉，势必造成很大浪费。本文对氨氮标准使用溶液（１０ ｇ／ ｍＩ ）进行了稳定性实验。衡量校准曲线的质量指标，包括剩余 标准偏差，回归系数斜率（ｂ）和截距（ａ），以及相关系数（ｒ）等的 优劣，是实验室质量保证与质量控制重要内容之一。校准曲线 的检验在文献［３］里有较详细完整的论述，笔者依据校准曲线 的检验的基本理论进行了系统的实验分析，现报道如下。 １材料与方法 １．１仪器与试剂 ７２３型分光光度计（北京瑞利分析仪器有 限公司）；１００￣ｇ／ｍＬ氨氮溶液（中国计量科学研究院）； ｌＯ ｇｇ／ｍｒ 氨氮标准使用溶液：吸取１００ ｇ／ｍＩ 氨氮溶液 ５Ｏ．０Ｏ ｍＬ，用纯水稀释至５００ ｍＬ。用封口胶封口，放４℃冰箱 保存。Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ纯水机；酒石酸钾钠（５００ ｇ／Ｌ）；纳氏试剂 （ＡＲ）。 １．２方法 １．２．１低浓度标准曲线的绘制溶液，用纯水定容至刻度。 １．２．２高浓度标准曲线的绘制取一组６支５０ ｍＬ比色管， 分别加入０．００、０．１０、０．３０、０．５０、０．７０、１．００ ｍＬ氨氮标准使用 取一组８支５０ ｍＩ 比色管， 分别加入０．００、０．５０、１．００、２．００、４．００、６．００、８．００、１０．００ ｍＬ 氨氮标准使用溶液，用纯水定容至刻度。 １．２．３ 向低浓度和高浓度标准曲线的各管分别加入１ ｍＩ 酒 石酸钾钠溶液（５００ ｇ／Ｌ），混匀，加１．０ ｍＩ 纳氏试剂，混匀后放 置１０ ｍｉｎ。于４２０ ｎｍ，低浓度标准曲线用３ ｃｍ比色皿，高浓 度标准曲线用１ ｃｍ比色皿，以纯水作参比，测定吸光度。经空 白校正后，绘制吸光度对氨氮含量（ｖｇ）的标准曲线。 ２结 果 ２．１ 氨氮标准使用液稳定性实验将存于冰箱的氨氮标准使 ２．２回归曲线的比较用低曲线２、低曲线３～ｌ１分别与低 用溶液放至室温，分别配制成低浓度标准曲线和高浓度标准曲 线，低浓度的简称低曲线１，高浓度的简称高曲线ｌ。每隔一定 时间以同样方式重新绘制高、低浓度标准曲线，简称低曲线１～ １１、高曲线１～８，进行稳定性实验，见表１、２。校准曲线相关性 符合检测规范要求，表明氨氮浓度在１个月内未发生明显变 化，氨氮标准使用溶液性质稳定。 曲线１比较，高曲线２、高曲线３～８分别与高曲线１比较，检验 其相应的剩余标准差，回归系数斜率以及截距。回归直线的基 本参数见表３、４，对于剩余标准差进行统计学检验，低浓度曲 线的Ｆ＜Ｆ。 ，高浓度曲线的Ｆ＜Ｆ． ．均无统计学差 ＊ 基金项目：市委、市政府重点工作及区县政府应急项目预启动项目资助（Ｚ１１１１０７０５６８１ｌＯ４２）。 低低低低 ｂＭｅｄ，低低低低低．３４，低Ｎｏ．２３ 低 国际检验医学杂志２０１３年１２月第３４卷第２３期Ｉｎｔ ＪＩＩ￣ｃｅｍｂｅｒ ２０１３，Ｖｏ１曲曲曲曲曲曲曲曲曲曲曲 ｌ 线１ 线２ 线３ 线４ 线５ 线６ 线７ 线８ 线９ 线１ ０ 线 ｌ 异，因此低浓度曲线和高浓度曲线均是等精度的。对回归系数 斜率ｂ以及截距ａ进行统计学检验，低浓度曲线的ｌ Ｔ ｌ＜ ６ ６ ６ ６ ６ ６ ６ ６ ６ 表４ 高浓度曲线的基本参数 ６ ６ ｚ ，高浓度曲线的Ｉ Ｔ ｌ＜ 表３ Ｏ ０ 均无统计学差异。 Ｏ Ｏ Ｏ Ｏ ０ ０ Ｏ ０ ０ ０ Ｏ ０ Ｏ Ｏ Ｏ Ｏ Ｏ Ｏ ０ Ｏ 低浓度曲线的基本参数 Ｏ ｌ １ １ ３ １ ２ ４ Ｏ ０ ４ Ｏ １ ５ １ ２ ９ １ ２ ９ １ １ ４ １ ２ ３ Ｏ １ ６ Ｏ １ Ｏ 序号 鬈剩余标准差 ８ 自 因篡的 ７ ｝々，；々， ７ ７ ７ ７ ｝７ ７ ７ １ ７ ｌ ３ ３ ３ ３ ３ ３ ３ ３ ３ ３ ３ ３ ３ ３ ３ ３ ３ ３ ３ ３ ３ ３ ３３ ３ ３ ３ ３ ３ ３ ３ ３ ３ ３ ３ ３ ３ ３ ３ ３ ３ ３ ３ ３ ４ ３ ３ ３ ３ ４ ３ ３ ３ ３ ４ ３ ３ ３ ３ ４ ３ ３ ３ ３ ４ ３ ３ ３ ３ ４ ３ ３ ３ ３ ４ ３ ３ ３ ３ ４ ３ ３ ３ ３ ４ ３ ３ ３ ３ ４ ３ ３ ３ ３ ４ ３ ３ ３ ３ ３讨 Ｏ 论 实验结果表明，在低温密闭贮存条件下，氨氮标准使用溶 Ｏ Ｏ Ｏ Ｏ ０ ０ ０ ０ Ｏ Ｏ ４ ８ ７ Ｏ ４ ７ ２ ４ ８ ８ Ｏ Ｏ ４ ５ Ｏ Ｏ ４ ７ ２ ５ １ ０ ０ ５ ２ ７ ０ ４ ９ ２ Ｏ ５ ０ ７ 液性质稳定，可有效保存１个月，降低了测定成本，提高了工作 Ｏ Ｏ 效率，具有很好的实际应用价值。 ３ ７ 参考文献 Ｏ ５ ５ ５ ３ ５ ［１］王开校．有关标准溶液几个问题的探讨ＥＪ５．中国卫生检验杂志， ２０００，１０（１）：１２６ １２６． ［２］国家标准化管理委员会．ＧＢ／Ｔ５７５０ ２００６生活饮用水卫生标准 生活饮用水标准检验方法ＥｓＪ．北京：中国标准出版社，２００７． ２．３准确度实验用环境标准样品在第３１天与标准曲线同 ［３１中国环境监测总站．环境水质检测质量保证手册ＥＭ］．２版．北京： 化学工业出版社，ｌ９９４：２３１ ２９８． 时测定，测得结果分别为ｌ＿２Ｏ、１．１６、ｌ＿１ ５、１．１９、１．１８、 １．１６ ｍｇ／Ｌ，平均值为１．１７ ｍｇ／Ｌ，均在标准值（１．１８±０．０６） ｍｇ／Ｉ 的范围内。 ・（收稿日期：２０１３—１０—０６） 质控与标规・ 血液细胞分析仪室内质控的范围设定与实践 董家书，彭 华，邹单东，蒙 杰，戴盛明△ （广西医科大第四附属医院检验科，广西柳州５４５００５） 摘 要：目的探讨血细胞分析仪室内质控范围设定的方法。方法 通过对２种室内质控范围设定的比较，优选适用于血细 胞分析仪室内质控控制范围的设定方法。结果于血细胞分析仪质量控制。 ２种方法中，以２Ｏ个测定数据计算均值，再用前３个批次的加权平均不精密度 （ＣＶ ）计算的标准差（ ），失控率和控制效果更加令人满意。结论 用加权平均ＣＶ 计算的 值来设定质控的控制范围，更适用 关键词：血细胞分析仪； 室内质控； 质控范围； 标准差 ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７３—４ｌ３Ｏ．２Ｏｌ３．２３．０５ｌ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７３－４１３０（２Ｏｌ３）２３—３２１３一Ｏ２ 医学实验室室内质量控制范围，在《临床实验室定量测定 室内质量控制指南》ｕｊ和ＣＮＡＳ－ＣＬ４３｛医学实验室质量和能力 认可准则在临床血液学检验领域的应用说明》Ⅲ２ 中有明确要 １．３方法 １．３．１ 质控文档设定 在仪器的“ＩＰＵ”中，将制造商提供的 均值和控制限输入。 １．３．２测定方法 参照文献Ｅ２３用质控模式每天测定５次，每 次测定间隔２ ｈ，连续测定４ ｄ，共２０组数据。 １．３．３数据处理用仪器质控的自动计算显示出 与Ｓ，截 屏打印。ｉ即为新质控的 ，Ｓ记为ｓ 。另用前３批质控数据 求，均值和控制范围应通过检测来确定。对于血细胞分析仪室 内质控范围的设定，实验室有不同的方法。本文通过选取一个 水平的质控品测定数据，应用所测得的均值（ ）和标准差（ｓ）与 用加权平均不精密度（ｃｖ％）来确定的ｓ，设定血细胞分析仪 室内质控的控制限．失控规则采用１ ２ ，以１个月的Ｌｅｖｅｙ－ Ｊｅｎｎｉｎｇｓ质控图判断，进行失控比较。现汇报如下。 １材料与方法 的ｃｖ％（不精密度），用加权法 算得的加权平均ｃｖ％，再与 所测均值计算得到Ｓ，记为Ｓ。，加权平均ｃｖ％计算式如下：加 权平均ｃｖ％一（ ｌ×ＣＶ１＋ ２×Ｃ ＋７ｚ３×ＣＶ３）÷（ ｌ＋ｎ２＋ 。１．１ 仪器与试剂 ｘＳ－８００ｉ血细胞分析仪及配套试剂。 １．２质控品 ＳＹＳＭＥＸ配套质控品，ｘＳ－８００ｉ血细胞分析仪 质控品批号３０４９０８０４，有效期至２０１３年５月１２日。 ）；Ｓ２一加权平均ＣＶ￣均值÷１００，式中 为每批的质控次数 （包括在控与失控的次数）。 １．３．４质量控制限设定 在ＬＩＳ质控系统中，用与 －和５ｚ 通讯作者，Ｅ—ｍａｉｌ：ｓｈｅｎｇｍｄａｉ＠ｙａｈｏｏ．ｃｏｍ。
