酒精半成品检验方法

酒精半成品检验方法

1. 蒸煮糊液的检验方法

1.1取样方法

接班2小时后从后熟器取样阀门处取样。

1.2糊化率的测定

糊化率 = 可溶物×100%

总糖

1.2.1总糖:称糊化醪10克于250ml三角瓶中，加蒸馏水80ml，20%HCL10ml。塞上带有一米长玻璃管的橡皮塞，置沸水浴中转化3小时，取出冷却后，用20%的NaOH中和至微酸性定容至500ml用脱脂棉过滤备用。

取斐林氏甲、乙液各5ml，蒸馏水20-30ml，置电炉上加热至沸腾后用0.25%葡萄糖溶液滴定，待蓝色即将消失时，滴入0.5%次甲基蓝指示剂2滴，继续滴定至蓝色消失为止。记下消耗数，自沸腾后加次甲基蓝指示剂至滴定终点时间不得超过三分钟。

总糖 = 0.005×10×500×250 ×100 = 250/V

10×V

式中：0.005-------斐林试液的浓度

10----------斐林试液的毫升

10----------样品的克数

V-----------滴定数

1.2.2 可溶物

称取糊化醪10克于250ml三角瓶中，加沸水50ml冲洗滤渣，反复冲洗3-4次，过滤液定容至250ml，再量取100毫升滤液于250毫升三角瓶中，加分析纯盐酸6毫升，置沸水浴中转化2小时，取出冷却，用20%NaOH中和至微酸性，定容至250毫升，用脱脂棉过滤。其滤液直接用来滴定。

取斐林氏甲乙液各5毫升，蒸馏水20-30毫升，置电炉上加热至沸，用滤液直接滴定，待蓝色即将消失时，滴入0.5%的次甲基蓝2滴，继续滴定至蓝色消失呈现红色为止。

可溶物 = 0.005×10×250×250/100×100 = 312.5

10×V V

式中：0.005-------斐林试液的浓度

10----------斐林试液的毫升数

250---------第一次样品的稀释毫升数

250/100-----第二次样品的稀释毫升数

10----------样品的克数

V-----------滴定数

2.糖化醪测定

2.1取样

取糖化后的已冷却到可以输往发酵罐的糖化醪为试样，取后用纱布过滤，滤液做酸度和外观糖度的测定，在测定还原糖和总糖时，试样不过滤。

2.2酸度测定

吸取滤液1毫升于100毫升锥形瓶中，加蒸馏水20-30毫升，再加1%酚酞指示剂两滴，用0.1molNaOH标准溶液滴定至微红色为终点，微红色保持30秒内不变色。

酸度 = 10×V

V------所消耗NaOH溶液毫升数

2.3外观糖度的测定

把过滤好的醪液注入250毫升量筒中，以糖度计和温度计测试其糖度及温度，查附表求得相应的糖度。

2.4还原糖的测定

2.4．1称取糖化醪10克，注入250毫升容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度，摇匀后用脱脂棉过滤备用。

2.4.2取斐林氏甲、乙液各5毫升，试样5毫升于三角瓶中加蒸馏水20-30毫升，置电炉上加热待沸腾后用测定管滴入0.25%葡萄糖液滴定应保持试剂沸腾，待蓝色即将消失滴入0.5%的次甲基蓝指示剂2滴，继续滴定至蓝色消失，呈鲜红色为止，自沸腾加次甲基蓝指示剂开始至滴定终点时间不得超过三分钟。按同等方作试样空白试验。

计算：还原糖（克葡萄糖/100克）

= （A-B）×2.5 ×1000=1.25×（A-B）

10×2/1000

其中：A---------空白试验消耗0.25%葡萄糖毫升数

B---------试样滴定消耗0.25%葡萄糖毫升数

10--------糖化醪量（克）

2.5-------葡萄糖浓度

250-------稀释毫升数

1000------毫克换算克

5---------定糖时所取稀释糖化醪毫升数

2.5总糖的测定

称取糖化醪10克于250毫升三角瓶，加蒸馏水70毫升和20%的盐酸20毫升，塞上带有一米长玻璃管的橡皮塞，置沸水浴2小时，取出冷却用20%NaOH溶液中和至微酸性，定容至250毫升，用脱脂棉过滤，取滤液5毫升，用和还原糖分析同样的方法测定总糖

总糖（克葡萄糖/克）= 1.25×(A-B)

2.6糖化率的测定

糖化率 = 还原糖×100%

总糖

3.酒母醪的测定

3.1取样

在成熟酒母醪使用前，用75%酒精将采样杯和装样杯浸洗一次，开动搅拌器一分钟，用酒母醪将取样杯、装样杯洗刷一次，即可取样，供酒母检验用。酒母糖化醪在接种后立

即按上述方法取样，用布袋过滤备用。

3.2分析方法

3.2.1微生物检查

3.2.1.1标本制备

取已经搅拌均匀的成熟酒母醪20毫升于100毫升容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度，紧盖瓶塞，用力摇匀，然后量取10毫升，加蒸馏水10毫升，充分混匀，加0.1%次甲基蓝1滴，用玻璃棒搅匀，速取一滴于血球计数板上，盖上盖玻片，注意勿产生气泡，用吸水纸吸出凹槽中多余水份。

3.2．1.2镜检观察

3.2.1.2.1酵母细胞数检查

将制备好的标本，以400倍显微镜检查之，共查5个大区计算在一个大区内的16个小方格的酵母细胞数，记数方法，在边线上的细胞数，数上线不数下线，数左边不数右边，代入下列公式即得：

每1毫升酒母醪细胞数 = 每小格平均个数×4000000×10

式中:每小格平均个数----------即16小格酵母细胞数以16除之

4000000-----------------每毫升酒母醪所相当小格数

10----------------------即酒母醪稀释液量（100/20×20/10=10）

也可根据16小方格之酵母个数总和，直接查附表出。

3.2.1.2.2酵母细胞出芽未脱离母体（≤母体的1/2）均算出芽，计算方法如下：

出芽率 % = 出 芽 个 数 ×100

酵母细胞总数

3.2.1.2.3酵母细胞死亡率检查

在观察酵母细胞视野内，被染色酵母细胞个数与全部酵母细胞个数之比即，计算方法如下：

死亡率 % = 被染色酵母细胞数 ×100

酵母细胞总数

3.2.1.2.4常见菌检查

最取原醪液做片，用800倍以上镜头观察，视其有无杂菌（醋酸菌形状呈短杆状，乳酸菌呈短状，丁酸菌呈鼓锤状，野生酵母多呈长形或圆形），与培养菌在大小和形状上有明显区别。

3.2.1.2.5糖度测定同2.2.1

3.2.1.2.6酸度分析同2.2.2

3.2.1.2.7还原糖分析同2.2.3

外观耗糖率 = 接种后酒母糖度—成熟酒母糖度×100

接种后酒母糖度

4.发酵醪检验方法

4.1试样采集

在发酵醪蒸馏前两小时，用取样器自发酵罐中，按上、中、下采取等量醪液，混匀备用。

4.2分析方法

4.2.1酒精含量

准确量取发酵醪100ml，注入1000毫升三角瓶中，加水200毫升，将三角瓶和冷却器连接好，注意勿使漏气。在电炉上加热蒸馏，馏出液收集于100ml容量瓶中，待馏出液达到刻度时，取下摇匀以酒精计和水银温度计同时测酒度和温度，根据测出酒度和温度查换算表，换算为20度时的酒度。

4.2.2挥发酸

准确吸取测定酒精度的馏出液10毫升，入100ml三角瓶中，加酚酞指示剂两滴，以0.1mol/L的NaOH溶液滴定至微红色，以10毫升酒样消耗0.1NaOH溶液1毫升为一个酸度单位。

4.2.3总酸度同2.2.2

4.2.4外观糖度，取发酵醪过滤液同2.2.1

4.2.5还原糖

量取发酵醪50毫升定容至250毫升，过滤取滤液10毫升加入盛有斐林氏甲、乙液各5毫升，水20毫升的三角瓶内按（2.2.3）法定糖，还原糖含量按下式计算：

还原糖 = 0.125×（A—B）

4.2.6总糖

量取发酵醪50毫升入250毫升三角瓶中加水40毫升，加20%盐酸10毫升，塞上具有1米长玻璃管的橡皮塞，在沸水浴中转化60分钟取出冷却，以20%NaOH液中和至微酸性，转移至250毫升容量瓶中加水至刻度，摇匀后，用脱脂棉过滤，吸取滤液10毫升加入盛有斐林氏甲、乙液各5毫升和水20毫升的三角瓶中，以0.25%的葡萄糖液滴定，然后以0.25%葡萄糖斐林氏液（各5毫升）做空白试验。

总糖 = 0.125×（A—B）

5.蒸馏废液的检查

5.1粗塔废液取样方法

从废液检查器中，取适量冷却液150毫升于三角瓶中备用，对于无废液检查器的工厂，可取废液20毫升于250毫升烧瓶内，加水20毫升备用。

5.2含酒份的测定

5.2.1酒精标准溶液的制备

5.2.1.1 10%标准酒精溶液制备：取95%（V/V）的酒精调温至20℃，吸取10.53毫升定容至100毫升。

5.2.1.2 1%标准酒精溶液制备：取10%标准酒精液调温至20℃，吸取10.53毫升定容至100毫升。

5.2.1.3 0.1%标准酒精溶液制备：取1%标准酒精液调温至20℃，吸取10.53毫升定容至100毫升。

5.2.2标准比色管的制备：取洗净烘干的比色管8支，各加0.5%K2Cr2O7溶液1毫升，浓H2SO4 （比重1.84）2毫升，然后分别加入0.1%的标准酒精溶液0.2,0.4，0.6,0.8,1.0毫升和1%的标准酒精溶液0.2,0.4毫升，加蒸馏水至4毫升，即分别得2,4,6,8,10,20，30/10000，然后密封备用。

5.2.3取洗净烘干的比色管1支，依次加入硫酸2毫升，0.5% K2Cr2O7 毫升，试液1毫升混匀，静置5分钟后与标准酒精溶液比色管比色，若与某一标准比色管相同，则含酒分相等。

5.2.4精馏塔废水检验方法与5.2.3相同

附：酒精车间半成品检验计划

为了保证酒精生产各项指标的完成，各工序定出检验项目，希望各班检验员严格按检验计划及检验方法认真执行，不准缺项及漏项，如有异常现象及时报车间及技术处。

1.蒸煮糖化工序

1.1每班接班后取一次糖化醪液，测浓度（糖度B0X）、酸度、还原糖。

1.2每小时测一次糖化醪液测浓度。

1.3每班测一次糊化率、糖化率。

2.酒母工序

2.1每班做一次出罐成熟大小酒母的浓度、酸度、还原糖、耗糖率、细胞数、芽生率、孢子状况，是否有杂菌。

3.发酵工序

3.1每班做入池（满罐）温度、酸度、还原糖。

3.2入池后24小时测温度、酸度、酒度。

3.3入池后48小时测温度、酸度、酒度。

3.4出池测温度、浓度、还原糖、外观糖、总酸、挥发酸、酒度。

4.蒸馏

每隔两小时检测一次精塔、粗塔废水跑酒情况。