HCl和HAc混合液的电位滴定 一、方法原理
强酸和弱酸混合液的滴定要比单一组份的酸碱滴定复杂,因此采用电位滴定法测定。在滴定过程中,随着滴定剂NaOH的不断加入,溶液的pH值不断在变化。因HCl是强酸,HCl组份首先被滴定,达到第一化学计量点时,即出现第一个“突跃”,此时产物为NaCl + HAc。继续用NaOH滴定,HAc与NaOH溶液定量反应,达到化学计量点时,形成第二个“突跃”,滴定产物为NaCl + NaAc。由加入的NaOH 体积V和测得的pH值,绘制pH—V滴定曲线,由此曲线分别确定HCl和HAc的化学计量点,从而计算混合液中HAc和HCl组份的含量。
二、主要试剂和仪器 ⒈电位滴定计或酸度计一台。 ⒉电磁搅拌器。
⒊NaOH溶液:0.2mol/L,邻苯二甲酸氢钾基准物。 ⒋HAc (0.02mol/L)与HCl (0.02mol/L)等体积混合试液。 ⒌酚酞指示剂0.2%乙醇溶液。 ⒍标准缓冲溶液:0.025mol/L
KH2PO4与0.0250mol/L Na2HPO4溶液等体积混合,pH为6.864。
三、实验步骤
⒈0.02mol/LNaOH溶液的标定。在称量瓶中称量KHC8H4O4基准物质,采用差减法称量,平行称三份,每份0.8~1.2g分别倒入250mL 锥形瓶中,加入40~50mL水溶解后,加入2~3滴0.2%酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定至呈现微红色,保持半分钟不褪色,即为终点。平行测定三份,求得NaOH溶液的量浓度。
⒉电位滴定装置及使用方法:
⑴接通电源,仪器预热10~15分钟,仪器上各部分旋钮和开关恢
复原位。
⑵调节零点。校正仪器指针指示pH满刻度处。 ⑶定位。用标准缓冲溶液pH6.864溶液定位。
⑷~⑶操作反复2~3次,检查仪器正常后,再测液。吸取试液 25.00mL于100或150mL小烧杯中,用0.02mol/L NaOH溶液滴定,开始时每滴入5.00mL测定一次pH值,这样连续滴定二次。然后滴入滴定剂每间隔2mL测定相应的pH值。临近第一突跃范围,滴入NaOH每隔0.2mL测定相应的pH值。
⑸加入1~2滴酚酞指示剂,继续用NaOH标准溶液滴定,加入滴定剂每隔2mL测量相应的pH值。滴定溶液呈现微红色,然后滴入少量的NaOH,多测几次即可终止实验。
⒊作图和数据处理的方法:
⑴绘制pH—V滴定曲线。以滴定剂NaOH的V为横坐标,pH值为纵坐标作图。
⑵第一突跃部分应是HCl与NaOH按化学计量量作用形成的区域, 在pH—V滴定曲线上,用“三切法”作图求pH sp1,计算HCl的量。
⑶第二突跃部分应为HAc与NaOH按化学计量量作用形成的区域,在pH—V滴定曲线上用“三切线”法求pH sp2,计算HAc的量。
⑷“三切线”法求化学计量点的pH值介绍。
以V NaOH为横坐标,对应的pH值为纵坐标,绘制pH—V滴定曲线。在滴定曲线两端平坦转折处作AB、CD两条切线,在曲线“突跃部分”作EF切线与AB及CD二线相交于P,Q二点,通过P,Q二点作PG,QH两条线平行横坐标,然后在此两条线之间作垂直直线,在垂线之半“O”点处,作OO'线平行于横坐标;此“O'”点称为拐点,即为化学计量点。此“O'”点垂直相交与pH与V坐标处分别得到化学计量点的pH值和滴定剂NaOH的体积(mL)。
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