第一章、绪论
一、食品分析的任务和内容
任务：在确保原材料供应方面起着保障作用，在生产过程中起着“眼睛”作用，在最终产品检验方面起着监督和标示作用。食品分析贯穿于产品开发，研制，生产和销售的全过程。
内容：①食品安全性检测：食品添加剂，有害元素，农药、蓄药残留，环境污染物，包装材料、加工形成、固有的有害物质，微生物污染。
②食品中营养组份的检测：主要配料，营养要素，热量，六大营养要素。 ③食品品质分析或感官检测 二、食品分析方法标准
1. 国际标准：指国际标准化组织（ISO），国际电工委员会（IEC），国际电信联盟（ITO）所指定的标准，及经ISO认可并收入《国际标准题内关键词索引》之中的标准。 2. CAC食品标准体系：由食品法典委员会（CAC）组织制定的食品标准，准则和建议为国际食品法典或称CAC食品标准，分为商品标准，技术规范标准，限量标准，分析与取样方法标准，一般准则及指南五大类。
3. 国际先进标准：指国际上有权威的区域标准，世界上主要经济发达国家的国家标准和通行的团体标准，包括知名跨国企业标准在内的其他国际上公认先进的标准。
4. 国际AOAC：是世界性的会员组织，不属于标准化组织，但它所记载的分析方法在国际上有很大的参考价值，宗旨在于促进分析方法及相关实验品质保证的发展及规范化。
第二章、样品采集与处理
一、样品采集
1、样品采集：从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料。
2、原则：
①样品必须有代表性
②采样方法必须与分析目的保持一致
③采样及样品制备过程中保持原有理化指标，避免预测组分发生化学变化和丢失 ④防止和避免预测组份的玷污
⑤样品处理过程尽可能简单易行，样品处理装置尺寸与处理样品量相适应 3、分类：
① 检样：由组批或货批中所抽取的样品 ② 原始样品：将许多份检样综合在一起
③ 平均样品：将原始样品按规定方法混合平均。分三份：一份用于全部项目检验，二份用于复检，三份作为保留样品。
4、方法：①随机抽样：按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品。
②代表性取样：用系统抽样法进行采样，根据样品随空间，时间变化规律，采集能代表其相应部分的组成和质量样品。 二、样品的处理
1、目的：使被测组分同其他组分分离，或者使干扰物质除去；由于浓度太低或含量太少，直接测定有困难，需要将被测组分进行浓缩 2、原则：消除干扰因素
完整保留被测组分 使被测组分浓缩
3、方法：
1) 粉碎法：样品尺寸对食品分析的结果有又很大影响，要考虑样品的尺寸是否分析要求；分为干样品（研钵、粉碎机、球磨机）；湿样品（绞肉机，组织磨碎机、韦林氏绞切器）；化学法，纤维素酶处理植物器官、蛋白酶和糖化酶处理大分子物质，二甲基甲酰胺、尿素、嘧啶、石碳酸、二甲基亚砜、合成洗涤剂有效分散
和溶解一些食品样品。
2) 灭酶法：样品所有成分含量确定的不用考虑。要分析检测一些中糖、自由和结合脂肪、蛋白质等成分时考虑，必须采用一定手段处理酶，使其失活，保证分析结果的稳定性和准确性。
3) 有机物破坏法：食品中某些金属和非金属元素常和蛋白质等高分子有机物结合在一起，必须对样品进行处理，是被测元素以简单的无机物形式出现。 干法灰化法：在坩埚中小心炭化，高温灼烧，有机物被灼烧分解 湿法消化法：在强酸、强氧化剂或强碱加热条件下有机物分解 紫外光分解法：
微波消解法：利用微波为能量对样品进行消解，包括溶解、干燥、灰化、浸取。
适于大批量样品及萃取极性与热不稳定的
蒸馏法：利用被测物质中各组分挥发性不同来进行分离的方法，用于除去干扰组
分和被测组分抽提
溶剂抽提法：使用无机溶剂水、烯酸、稀碱溶液，有机溶剂乙醇、乙醚、石油醚、
氯仿、丙酮，从样品中抽提被测物质或除去干扰物质。
第三章 食品的感官检验
一、食品感官分析：通过人的感觉——味觉、嗅觉、视觉、触觉，对食品的质量作出客观的评价
二、常用方法：差别检验、标度和类别检验、分析或描述性检验
第四章 食品的物理检验方法
一、物理检测：
1、食品的一些物理常数，密度、相对密度、折射率、旋光度等与食品的组份及其含量之间有一定数学关系，可以间接地测定食品的组分及其含量 2、某些食品的物理量，是该食品的质量指标的重要组成部分 二、方法
1、相对密度法：为物质的质量与同体积同温度纯水的质量之比，用d表示。当液态食品组成成分发生改变时，其相对密度也随之改变，因此可以检测食品的浓度或纯度。
比重瓶，原理:同温,同体积,(比重瓶,样品与蒸馏水质量比) 密度计法，原理：阿基米德原理 特点:简便,准确度差 酒精计，用于测定洒精浓度(体积百分数) 乳稠计，用于牛乳的相对密度
2、折光法：折射率是物质重要的物理常数，许多纯物质都具有一定的折射率，如果其中含有杂质，折射率就会发生变化，杂质越多偏角越大，利用折射率确定物质浓度、纯度和判断物质品种的方法叫做折光法。
折射仪利用进光棱晶和折射棱晶夹着薄薄一层样夜，经过光的折射后，测出样夜的折射率而得到样液浓度，阿贝折射仪
折射率的大小取决于物质的性质，对于同一物质，其折射率随着浓度增大而递增 3、旋光法：自然光通过起偏装置产生偏振光，偏振光经过具有光学活性的物质时，其振动面会发生旋转，检偏器读取的旋转角度的大小与光活性物质存在数学关系，利用旋光仪测定光学活性物质的旋光度以确定其含量的方法称为旋光法。
第十二章 食品添加剂的测定
一、食品添加剂 ——是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。这些物质本身不作为食用目的，也不一定有营养价值。但不包括污染物、残留农药。
二、食品添加剂检验方法：食品添加剂的检测先分离再测定。 分离——蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。
测定——容量法、紫外分光光度法、薄层层析法、高效液相色谱法、TLC、HPLC等。 三、糖精和糖精钠钠：糖精是应用较为广泛的人工甜味剂其学名为邻—磺酰苯甲酰亚胺，难溶于水，故生产中常用糖精钠。糖精钠—— 水溶性好，在酸性条件下溶于
乙醚，热稳定性比糖精好，甜度为蔗糖的200—700倍。糖精钠、糖精对人体无营养价值，不分解、不吸 收，随尿排出，致癌性有争议，ADI值 0—2.5。 四、防腐剂：是能防止水平腐败、变质、抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的一类物质的总称。虽然有些防腐剂被认为是比较安全的，但长期或大量使用不行，应尽量少用甚至不用。
防腐剂的品种：苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、EDTA二钠、 亚硝酸钠、丙酸及其盐、乳酸链球菌素。
禁用的防腐剂：水杨酸、甲醛、硼酸、β-奈酚、 焦碳酸二乙酯等。
苯甲酸(钠)：为白色有丝光的鳞片或针状结晶，微溶于水， 使用不便，实际生产多用其钠盐。苯甲酸钠易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸作用生成苯甲酸。苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐，在pH 2.5—4其抑菌作用较强，当pH＞5.5时，抑茵效果明显减弱。对霉菌和酵母菌效果甚差。苯甲酸进入人体后，大部分与甘氨酸结合形成无害的马尿酸，其余部分与葡萄糖醛酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙从尿中排出，不在人体积累。苯甲酸的毒性较小。
山梨酸(钾)：山梨酸钾易溶于水，难溶于有机溶剂，与酸作用生成山梨酸。比苯甲酸更安全，在体内最后成CO2和水。
五、发色剂：能够使肉与肉制品呈现良好色泽的物质。亚硝酸盐和硝酸盐→亚硝基(NO) +肌红蛋白→亚硝基肌红蛋白(MbNO)→ 巯基(一SH)→亚硝基血色原（鲜红色），从而赋予食品鲜艳的红色。同时，亚硝酸盐对抑制微生物的增殖有一定作用，与食盐并用可增加抑菌，对肉毒梭状芽孢杆菌有特殊抑制作用。
六、漂白剂：使食品保持特有的色泽、退色或不褐变。依靠漂白剂的氧化或还原能力，破坏食品的变色因子。
蒸馏滴定法：在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，蒸出二氧化硫，然后用乙酸铅溶液吸收，用浓盐酸酸化，再用碘标准溶液滴定。
七、食用合成色素：为了弥补食品中本来特有的色泽在加工、储藏中的损失， 使其
尽可能恢复至原来的颜色，除采取一定护色措施外，往往还得添加一定量的食用色素，进行着色。
第十三章 食品中有害物质的检测
1、食品：指各种供人类食用或者饮用的成品和原料以及按照传统既是食品又是药品的物品，但是不包括以治疗为目的的物品
2、食品安全：是指食品无毒、无害，符合应当有的营养要求，对人体健康不造成任何急性、亚急性或者慢性危害
3、有害物质：在自然界所有的物质中、当某物质或含有该物质的物质被按其原来的用途正常使用时，若因该质而导致人体健康、自然环境生态平衡遭受破坏时，则称该物质为有害物质。
名词解释及概念 选择检测方法及原因 测定对象及适用范围 检测意义 食品中自由水分 在95~105度，不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的样品，水分是样品中唯一的挥发物质，水分可以较彻底的被除去，在加热过程中样品中的其他组分由于发生化学变化引起的质量变化可以忽略不计 不适于水分含量低于0.5g/100g的样品 水分含量对于食品良好的感官性状、维持食品中其他组分的平衡关系、保证食品具有一定的保存期均起着重要作用。 水分含量在食品产品和保藏中是一个关键的质量因素、水分含量减少有利于产品的包装与运输、营养价值的计量表要求列出水分含量、水分含量数据可以用于表示产品在同一计量基础上的其他分析的测定结果。 原理 仪器和试剂（作用） 实验步骤 P48~49 GB P2 注意事项原因及说明 最低检出量为0.002g，取样2g时，检出限为0.10g/100g，相对误差≤5% 一、水分存在形式 直接干燥法 自由水：由分子（通常是低浓度大分子）所构成基质物理截留的水（不可移动水、毛细管水、自由流动水） 结合水：食品中的非水成分与水借助化学力或物理化学利相结合的水（化合水、邻近水、多层水） 单分子层结合水：通过氢键与非水物质中以离子形式存在的一些强极性基团结合紧密的水 多分子层结合水：强极性基团单分子水层外的几个水分子层所包含的水，以及与非水组分中弱极性基团以氢键结合的水，一般-40度不结冰 二、水分测定方法： 直接法：利用水分本身的物理和化学性质测定水分的方法如重量法、蒸馏法、卡尔费休法 间接法：利用食品的密度、电导率、介电常数等物理性质测定水分的方法。 卡尔-费休法 迅速准确，不需要加热，常作为微量水分的标准分析方法，测定准确性比直接干燥法要高，也是测定脂肪和油类物品中微量水分的理想方法。 一定温度（95~105）和常压下，将样盐酸、氢氧化钠、 品放在烘箱中加热干燥，除去蒸发的称量瓶、电热恒温箱、干燥器、天平水分，干燥前后样品的质量差即为样（感量0.1mg） 品的水分含量。 适用于含有1%水分或同上 更多水分的样品 不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸，会与试剂所含组分起反应 碘与水和二氧化硫反应，在有吡啶和卡尔-费休试剂 甲醇共存时，1mol碘只与1mol水作无水甲醇 用 P54~55 GB P5 卡尔-费休试剂的有效浓度取决于碘的浓度，由于试剂中各组分本身也含有水分，所以卡尔-费休试剂的浓度会不断降低，新配置的试剂混合后需放置一定时间后才能使用，每次临用前均应标定。 为了水分萃取完毕，样品的颗粒细度约为40目 样品适宜破碎处理，不要用研磨机以防水分损失，还要保证其含水量均匀。 一、水分活度：溶液中水的逸度与纯水逸度的比值 在低压下，f/f0与p/p0之间的差别小于1%，因此水分活度也可近似地表示为，p随自由水的含量增加而增大；ERH是平衡相对湿度，指食品中水分蒸发达到平衡时，食品上方恒定的水蒸气压与此温度时水的饱和蒸汽压的比值。 二、水分含量：指食品中水的总含量即水的质量分数 三、水分活度值：表示食品中水分存在的状态，及反应水分与食品成分结合程度或游离程度。 四、相对湿度：食品周围的空气状态。 一、碳水化合物：由碳氢氧组成的一大类化合物，是人体热能的重要来源，是构成机体的一种重要物质，参与机体的代谢过程，维持生命活动。 二、分类： 单糖：是不能分解成更小分子的多羟基醛、酮的糖，是碳水化合物最基本的组成单位。如葡萄糖、果糖、半乳糖、甘露糖和木糖等 双糖：由两个单糖分子缩合而成的糖类，如蔗糖、麦芽糖和乳糖。 寡糖：指其分子结构由3-9个单糖分子以糖苷键相连接而成的糖类总称。 三、焦糖化现象：在无水（或浓溶液）条件下加热糖或糖浆，用酸或铵盐作催化剂，生成焦糖的过程，称为焦糖化。 四、美拉达反应：蔗糖在食品加工受热时,会和氨基酸产生美拉德反应,即糖类的醛基和氨基酸反应,生成褐色并有焦糖味的物质。 1、提取： 常用水作为提取剂，温度为40~50； 乙醇提取浓度为70%~75% (蛋白质、淀粉、糊精等不能被溶解，并可避免被糖水解) 可溶性糖类：指游离态碳水化合物对改变单糖、双糖和低聚糖。 食品的形态、组织结构、物化性质以及色香味等感官指标起着中重要作用；糖果中糖的组成及比例直接关系到其风味和质量；糖的焦糖化作用及2、提取液的澄清剂：羰氨反应即可使食除去一些影响糖类品获得有人的色泽测定的干扰物质。完和风味，又能引起全去除干扰物质，但食品的褐变。 不会吸附或沉淀糖类，也不会改变糖类的理化性质，过剩的澄清剂不会干扰分析，或易于除去。 中性醋酸铅 蛋白质、果胶、有机酸 适用于浅色的糖及糖浆制品、果蔬制品、焙烤食品，不能用于深色样夜澄清。 除蛋白能力强，脱色能 力差，适用于色泽较浅、蛋白含量较高的样夜，如乳制品、豆制品 适用于富含蛋白质样品 可溶性糖类的提取和澄清：选择适当 的溶剂提取样品中糖类物质，并对提取液进行纯化，排除干扰物质。 1、温度过高会提取出相当量地可溶性淀粉和糊精等；除了可溶性糖之外还有果胶、淀粉、色素、蛋白质、有机酸等杂质。若样品有较多有机酸应将提取液调为中性以防止部分糖水解。 若样品含水量较高，混合液浓度应最终控制在上述范围之内。此溶液中蛋白质、淀粉和糊精等不能被溶解，并可避免糖被酶水解。 铅离子能与很多离子结合生成难溶沉淀物，同时吸附除去部分杂质 作用可靠，不会沉淀样品中的还原糖，在室温下也不会形成铅糖化合物 铅盐有毒 乙酸锌和亚铁氰化钾溶液 利用乙酸锌与亚铁化钾反应生成的氰亚铁酸锌沉淀来带走或吸附干扰物质 硫酸铜和氢氧化钠溶液 碱性醋酸铅（深） 5份硫酸铜和2份1mol/L氢氧化钠溶 液组成。碱性条件下，铜离子可使蛋白质沉淀 蛋白质、果胶、有机酸， 凝聚胶体 处理深色糖液 用于较浅色糖溶液或作为附加澄清剂 颜色较深的提取液 此法所用的氧化剂碱性酒石酸铜的氧化能力较强，醛糖和酮糖都可被氧化，所以测得的是总还原糖含量。 对于酱油、深色果汁等样品，因色素干扰滴定终点模糊不清。 可生成较大沉淀可带走糖，特别是果糖；如过量可因其碱度及铅糖的形成而改变糖类的旋光度 能吸附糖类造成糖损失 1、酒石酸铜甲乙液应分别保存，用时才混合，否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分析出氧化亚铜，使实际有效浓度降低 2、为消除氧化亚铜 沉淀对滴定终点观察的干扰在碱性酒石酸铜乙液中加入少量氰化钾，使之与Cu2O生成可溶性的络合物，使终点明显 氢氧化铝溶液 活性炭（深） 还原糖测定（单糖，麦芽糖） 碱性铜盐法之直接滴定法 能凝聚胶体，但对非胶体澄清效果不 佳 除去样品中色素 1、碱性铜盐法：由碱性酒石酸铜甲、乙夜组成。甲液为硫酸铜溶液，乙液为酒石酸钾钠等胚层的溶液。再加热条件下还原糖能将碱性酒石酸铜溶液中Cu2+→Cu+→Cu2O↓，根据反应中定量方法不同分为直接滴定法、高锰酸钾法、萨氏法、蓝-爱农法。 2、直接滴定法：将一定量的酒石酸甲乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，沉淀很快与酒石酸钾 碱性酒石酸铜甲液（15g硫酸铜+0.05g亚甲蓝+1000ml水） 乙液（50g酒石酸钾钠+75g氢氧化钠+4g亚铁氰化钾+1000 ml水） 乙酸锌溶液（21.9g乙酸锌+3ml冰乙酸+100ml水） 亚铁氰化钾溶液（10.6g+100ml水） 氢氧化钠溶液（4g+100ml） 盐酸溶液（50ml盐酸+50ml水） 葡萄糖标准溶液（1g+5ml盐酸+1000ml P66~67 国标 钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸水） 铜络合物。在加热条件下，以次甲基酸式滴定管 蓝作为指示剂，用样夜滴定，还原糖电炉 与酒石酸钾钠铜反应，生成红的的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色即为滴定终点。根据样液消耗量可计算出还原糖含量。 3、在沸腾下滴定，加快还原糖与Cu2+反应；避免次甲基蓝和氧化亚铜被进入的空气氧化增加耗糖量 4、在2分钟内加热至沸，滴定速度1滴/2s，总沸腾时间3min 5、对样品进行预测，浓度要求为0.1%左右，控制样液体积 6、尽量用相应的还原糖标定碱性酒石酸铜溶液，提高精度。 7、醋酸锌及亚铁氰化钾作为蛋白质沉淀剂这两种试剂混合形成白色的氰亚铁酸锌沉淀，能使溶液中的蛋白质共同沉淀下来。 8、反应体系中Cu 2 + 的含量是定量的基础，所以在样品处理时，不能用铜盐作为澄清剂，以免样液中引入Cu 2 + ，得到错误的结果。 P72 国标 1、蔗糖水解速度比其他双糖、低聚糖和多糖快得多，所以它们的作用可忽略不计 2、严格控制水解条件，取样液体积、用量、水解温度、时间 3、测得的还原糖含量必应以转化糖表示，应采用0.1%标准转化糖溶液标定碱性酒石酸铜溶液。 1、水解条件同上 2、这里的总糖不包括淀粉，因为淀粉的水解很弱 1、不能随意改变蒽酮试剂中硫酸浓度（66%~95%）、取样液量（1~5ml）、沸水浴中反应时间（6~15min）、显色时间（10~30min） 2、蒽酮试剂易被氧化应当天配置，加硫脲后冷暗处保存48h 3、样夜必须澄清透明，如样夜色泽较深，用活性炭脱色 1、样品应干燥后研细，水分影响提取效果，溶剂吸附样品中水分造成非脂溶出。滤纸筒既不可外漏也不可影响溶剂渗透，高度不可超过回流弯管，超过弯管的样品脂肪不能被提取 2、含糖和糊精得先用冷水溶解滤除，残渣同滤纸一同烘干 3、抽提剂无水、无醇、无过氧蔗糖：是葡萄糖和果糖组成的双糖，没有还原性 因为没有还原性，不能用碱性铜盐试剂直接测定，把蔗糖水解为具有还原性的的葡萄糖和果糖。因此选用测定还原糖的方法——盐酸水解法 直接滴定法 蔗糖 判断食品加工原料的成熟度，鉴别白糖、蜂蜜等食品原料的品质，以控制糖果、果脯、加糖乳制品等产品的质量指标 反映食品中可溶性单糖和低聚糖的总量，含量高低对于产品的色香味组织形态营养价值成本等有一定影响。是麦乳精、糕点、果蔬罐头、饮料等食品的重要质量指标 样品除去蛋白质后，其中蔗糖经盐酸6mol/LHcl、0.1%甲基红乙醇溶液、20%水解转化为具有还原能力的葡萄糖和氢氧化钠溶液、0.1%转化标准溶液 果糖，再按还原糖测定。将水解前后转化糖的差值乘以相应的系数即为蔗糖含量。 总糖：具有还原性的糖和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量 总糖 样品经处理除去蛋白质等杂质后，加6mol/LHcl、0.1%甲基红乙醇溶液、20%入盐酸，在加热条件下使蔗糖水解为氢氧化钠溶液、0.1%转化标准溶液 还原性单糖 单糖遇浓硫酸，脱水生成糠醛衍生物， 可与蒽酮缩合成蓝绿色的化合物。当糖的含量在20~200mg范围时，其呈色强度与糖含量成正比，比色定量。 P74 国标 蒽醌比色法 1、脂肪：为人体提供必需脂肪酸，富含热能是人体热能的主要来源。是脂溶性维生素的良好溶剂。 2、游离态脂肪：如动物性脂肪及植物性油脂；是食品中脂肪存在的主要形式。 3、结合态脂肪：天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工食品中的脂肪与蛋白质或碳水化合物等成分形成结合态的 直接萃取法——索氏提取法 游离脂肪含量，粗脂肪（脂类物质的混合物，含有磷酸、色素、树脂、固醇、芳香油等醚溶性物质。 适用于脂类含量较高、结合态脂类含量较少，能烘干磨细、不易吸湿结块的样品 在食品加工过程，原料、半成品、成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、外观、口感等都有直接的影响。 测定食品的脂肪含量来评价食品的品质、衡量食物的营经前处理的样品用无水乙醚或石油醚无水乙醚或石油醚、海砂、索氏提取回流提取，脂肪进入溶剂后蒸去溶剂器 所得残留物即为粗脂肪 P96 国标 酸水解法 总脂，适用于各类食品中脂肪的测定，对固体、半固体粘稠液体或液体食品，特别是加工后的混合食品，容易吸食、结块、不易烘干的食品，不能采用索氏提取法的 不适用于含糖高，因糖类遇强酸炭化影响结果 总脂，适用于各种液状乳、炼乳、奶粉、奶油冰激凌等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆浆或加水呈乳状的食品 养价值，对食品加工的工艺监督、生产过程的质量管理、研究食品的储藏方式是否恰当有重要意义。 化物（6ml乙醚加2ml10%碘化钾震荡置1min出现黄色则含有，另选乙醚），挥发残渣含量低 4、水浴温度不可过高，80滴/分 5、脱脂棉球用于方指控其水分进入和避免乙醚挥发 6、抽提管下口滴下的乙醚挥发后不留油迹则抽提完成 7、挥发乙醚或石油醚时不可用直火加热。烘前应驱除两者，否则在烘箱中有爆炸危险 将试样与盐酸一同加热进行水解，使盐酸，乙醇、其余同上 结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚或石油醚提取，回收溶剂，干燥后称量 P98 1、水解时防止水的大量流失，使酸浓度升高 2、乙醇可使一切溶于它的物质留在溶液里 3、石油醚可使乙醇溶解物残留在水层使水层清晰 4、挥发干溶剂后若有分解物与水混入所致的黑色焦油状物质，会使测定值偏大，用等量乙醇及乙醚溶解后过滤，再次挥发 1、因脂肪球被乳中酪蛋白钙盐包裹，又处于高分散的胶体分散系中，不能直接被乙醚石油醚提取，用氨水预处理，故又称为碱性乙醚提取法 2、加氨水后充分混匀，否则影响提取 3、加入乙醇沉淀蛋白质防止乳化，溶解醇溶性物质，使其留在水中，避免进入醚层，影响结果 4、加入石油醚降低乙醇极性，使乙醇与水不混溶只抽提脂肪，并使分层清晰 6、对已结块的结果偏低 罗兹-哥特法 利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状氨-乙醇溶液 及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液，而脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取 P99 1、油脂：是由一个甘油分子支架和连接在其1、油脂相对密度测支架上的3个分子的脂肪酸组成 定 2、油脂折射率分析 3、油脂色泽测定 4、油脂及脂肪酸熔点测定 5、油脂透明度、气味、滋味的鉴定及冷冻实验 6、油脂粘度测定 油脂的物理特性 1、对销售产品中“脂肪酸强化因子含量”进行监控 2、在结构脂研发中，对脂肪酸的组成与分布监测，衡量结构脂的质量或者模拟程度 3、用于不同油脂产品的真假鉴别，确 国标 保食用油脂的安全 酸价：中和1g油脂中的游离脂肪酸所需KOH的质量。 酸价滴定 游离脂肪酸 酸价是反映油脂酸败的主要指标，测定酸价可以评定油脂品质的好坏和储存方法是否恰当，为油脂碱练工艺提供需要的加碱量 用中性乙醇和乙醚混合溶剂溶解油样，然后用碱标准溶液滴定其中的游离脂肪酸，根据油样质量和消耗碱液的量算出油脂酸价 乙醚-乙醇（2+1）（用3g/L氢氧化钾中P108 和至酚酞指示剂呈中性）、0.050mol/L国标 氢氧化钾标准液、酚酞指示液（10g/L乙醇溶液） 1、出现微红色为滴定终点，在30s内不褪色 2、样夜颜色较深时，减少试样用量，或适当增加混合溶剂用量 3、蓖麻油只用中性乙醇，它不溶于乙醚 4、在重复性条件下获得的两次独立结果绝对差值不得超过算术平均值10% 1、滴定至淡黄色时加入淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止 2、尽量避光，光促进空气对试剂氧化 3、取相同量饱和碘化钾溶液、三氯甲烷-冰乙酸混合液，水做空白试验 过氧化物：是油脂在氧化过程中的中间产物，滴定法 很容易分解产生挥发性和非挥发性脂肪酸、醛、酮等，具有特殊的臭味和苦味 过氧化值：用滴定1g油脂所需要某种规定浓度（通常是0..002mol/L）Na2S2O3标准溶液的体积(ml)表示 1、蛋白质：是生命的物质基础、构成生物体凯氏定氮法 细胞组织的重要成分，是生物体发育及修补组织的原料。含氮是蛋白质区别于其他有机物的主要标志。 2、测定蛋白质方法的分类：利用蛋白质的共性，即含氮量、肽键和折射率等测定蛋白质含量（凯氏定氮法）；利用蛋白质中特定氨基酸残基、酸性和碱性基因以及芳香基团等测定蛋白质含量（染料结合法、福林-酚试剂法） 油脂中的过氧化物含量 判断油脂是否新鲜和酸败的程度 过氧化物不稳定，能氧化碘化钾成为饱和碘化钾溶液、三氯甲烷-冰乙酸混游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，合液（40+60ml混匀）、淀粉指示剂（现根据析出碘量算出过氧化值 配） P110 国标 可用于所有动植物食品蛋白质含量检测 对象为粗蛋白质含量 食品中的蛋白质在催化加热条件下消化分解，有机氮产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质的含量。 浓硫酸（1.84g/L，消化脱水）、硫酸钾P120~121 1、所用试剂应用无氨蒸馏水 （与硫酸作用生成硫酸氢钾，可提高国标 2、消化时保持和缓沸腾，防止反应温度，加快有机物分解）、硫酸铜粘附在凯氏瓶上的样品在无硫（催化剂）、硼酸、甲基红指示剂、溴酸时消化不完全并转动凯氏瓶 甲酚绿指示剂、亚甲基蓝指示剂、氢3、若脂肪和糖较多时小心加热氧化钠、95%乙醇、硼酸溶液（20 g/L）：防止产生的大量泡沫逸出 称取20 g 硼酸，加水溶解后并稀释至4、样品消化不易澄清时冷却凯1000 mL（吸收氨气）、氢氧化钠溶液氏瓶加30%过氧化氢2~3ml （400 g/L）：称取40 g 氢氧化钠加水5、装置不可漏气 溶解后，放冷，并稀释至100 mL、硫6、蒸馏若加碱量不够，消化液酸标准滴定溶液（0.0500 mol/L）或盐呈蓝色不生成氢氧化铜沉淀，需酸标准滴定溶液（0.0500 mol/L）、甲增加氢氧化钠量 基红乙醇溶液（1 g/L）：称取0.1g 甲7、吸收液温度不超过40，对氨基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀的吸收作用减弱而造成损失，可释至100 mL、亚甲基蓝乙醇溶液（1 置于冷水中冷却 g/L）：称取0.1g 亚甲基蓝，溶于95%8、蒸馏完毕后应先将冷凝管下乙醇，用95%乙醇稀释至100 mL、溴端提离液面清洗管口，再蒸1分甲酚绿乙醇溶液（1 g/L）：称取0.1g 溴钟，否则倒吸 甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇9、混合指示剂在碱性时绿色，稀释至100 mL、混合指示液：2 份甲中性灰色，酸性红色 基红乙醇溶液（4.13）与1 份亚甲基蓝乙醇溶液（4.14）临用时混合。也可用1 份甲基红乙醇溶液（4.13）与5 份溴甲酚绿乙醇溶液（4.15）临用时混合。 40%甲醛溶液、1g/L百里酚太乙醇溶液（淡蓝色）、1g/L中性红50%乙醇溶液（红色变琥珀色）、0.1mol/L氢氧化钠标准液 P138~139 1、样品先粉碎处理，用水萃取 2、用活性炭脱颜色较深样品 甲醛滴定法，简单易行、快速方便 游离氨基酸 在发酵工业中用此法测定发酵液中氨基酸含量变化，来了解可被微生物利用的氮源的量及利用情况，以此作为酸性羧基和碱性氨基相互作用而使氨基酸中性，加入甲醛后氨基与甲醛结合，使碱性消失，然后用强碱标准液滴定羧基，并间接测定氨基酸含量 控制发酵生产的指标 电位滴定法，准确快速，可用于各类样品游离氨基酸 游离氨基酸 加入甲醛以固定氨基酸的碱性，酸度酸度计、磁力搅拌机、微量滴定管，计的玻璃电极及甘汞电极同时插入被0.05mol/L氢氧化钠标准液 测液中构成原电池，用氢氧化钠标准液滴定，依据酸度计指示pH值判断滴定终点 样品经炭化后，在500～600℃的马福炉（高温炉）中灼烧，得残留物，经称量后计算样品的总灰分。 水分和挥发成分蒸发；在有氧条件下，有机物被灼烧成二氧化碳和氮的氧化物；大部分的矿物质转化成氧化物、硫酸盐、磷酸盐、氯化物和硅酸盐。 在这种灰化方法中，一些元素如硒、砷、铅、镉、汞可被部分挥发，因此，如样品灰化后要用于特殊元素分析时，必须选择其他方法。 高温炉、坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平 盐酸（1:4）、三氯化铁溶液、硝酸、过氧化氢、辛醇 P139 浑浊和色深样夜可不经处理直接测定 1. 灰分：指食品中有机物被灼烧或被完全氧化后剩余的无机残留物。是标示食品中无机成分总量的一项指标。 2. 粗灰分：食品经高温灼烧后的残留物。 3. 水溶性灰分：粗灰分中可溶解于水的部分。反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等元素的氧化物和盐类的含量。 4. 水不溶性灰分：粗灰分中不可溶解于水的部分。反映的是污染的泥沙和铁、铝等元素的氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 5. 酸不溶性灰分：样品中不溶性的矿物质杂质，反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。土壤矿物质(含大量硅酸盐和蛋白石似的二氧化硅)只溶解于氢溴酸或氟化氢溶液。 6. 灰分的碱度：是一种用于测定食品的酸碱平衡和测定矿物质含量，以检测食品的掺杂情况的指标。 1、食品生产工艺的控制指标，判断食品污染程度 评价食品加工精度 反映食品品质，评估食品营养 2、品种鉴别与掺伪检验 3、元素分析的前处理 1、取样量一般以灼烧后得到灰分量为10~100mg 2、灰化温度根据样品中无机成分的组成、性质及含量选择，一般为500~550 ℃ 。 3、灰化时间一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。 1、总酸度；指食品中所有酸性成分的总量。滴定法 包括在测定前已离解成 H+ 的酸的浓度（游离态），也包括未离解的酸的浓度（结合态、酸式盐）。其大小可借助标准碱液滴定来求取，故又称可滴定酸度 2、有效酸度：指被测溶液中H+ 的浓度。反映的是已离解的酸的浓度，常用pH值表示。其大小由pH计测定。pH的大小与总酸中酸的性质与数量有关，还与食品中缓冲物的质量与缓冲能力有关。 3、挥发酸——指食品中易挥发的有机酸，如甲酸、乙酸（醋酸）、丁酸等低碳链的直链脂肪酸，其大小可以通过蒸馏法分离，再借标准碱液来滴定。 4、牛乳酸度：外表酸度（固有酸度）：指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。 真实酸度（发酵酸度）：指牛乳在放置过程中，在乳酸菌作用下使乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。 牛乳除按乳酸表示总酸外，还有一种表示法，用°T表示，滴定酸度简称“酸度”。总酸度，适用于各类色浅的食品 1、可判断食品的新鲜程度 2、利用食品中有机酸的含量和糖含量之比，可判断某些果蔬的成熟度。 3、酸度反映了食品的质量指标，食品中有机酸含量的多少，直接影响食品的风味、色泽、稳定性和品质的高低。发酵制品中的酒、啤酒及酱油、食醋等中的酸也是一个重要的质量指标。 用标准碱液滴定食品中的酸，中和生0.1 mol∕L NaOH标准溶液、1%酚酞指P210 成盐，用酚酞做指示剂。当滴定终点 示剂 (pH=8.2，指示剂显红色)时，根据耗用的标准碱液的体积，计算出总酸的含量。 反应式：RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O 1、因为食品中有机酸均为弱酸，用强碱滴定生成强碱弱酸盐，显碱性。一般 pH8.2左右，故选酚酞为指示剂。 2、因食品中含有多种有机酸，总酸度的测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。要在结果中注明以哪种酸计。 3、深色样品，加水稀释，用活性炭脱色等。色过深用电位滴定法 4、样品在稀释用水时应根据样品中酸的含量来定，为了使误差在允许的范围内，一般要求滴定时消耗0.1mol/LNaOH不小于5ml，最好应在10~15ml左右。 5、样品浸泡，稀释用的蒸馏水中不含CO2，因为它溶于水生成酸性的H2CO3,影响滴定终点时酚酞的颜色变化，一般的做法是分析前将蒸馏水煮沸并迅速冷却，以除去水中的CO2 。样品中若含有CO2 也有影响，所以牛乳°T—指滴定 100 ml 牛乳样品，消耗0.1 mol/L NaOH 溶液的 ml数，或滴定10 ml 样品，结果再乘10。新鲜牛乳的酸度常为16 ~ 18°T。 对含有CO2的饮料样品，在测定前须除掉CO2。 pH计法（电位法） 有效酸度，适用于各类饮料，果蔬及其制品，以及肉、蛋类等食品中pH值的测定。测定值可准确到0.01pH单位。 有效酸度(pH值)的测定，往往比测定以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电总酸度更有实际意义，更能说明问题，极为参比电极，插入待测样液中，组表示食品介质的酸碱性 成原电池，该电池电动势的大小，与溶液pH值有直线关系。 E = E°- 0.0591 pH (25℃） 即在25℃时，每相差一个pH值单位就产生59.1mV的电池电动势，利用酸度计测量电池电动势动势并直接以pH表示，故可从酸度计上读出出样品溶液的pH值。 P212 关于pH计的使用P213
数据处理详见书P362
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