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浅谈傅立叶变换红外光谱技术与应用

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阿红外光谱分析制样技术

1压片法

首先把分析纯的溴化钾放在玛瑙研钵中充分研细,然后按一定比例加入样品(通常样品与溴化钾的质量比约为1∶100),边研磨边使样品与溴化钾充分混匀,最后把他们放在油压机上压制成片。适用于粉末固体样品和不熔不溶固体样品,通常采用卤化物压片法进行制样。 2热压膜法

用两块表面经抛光并涂有聚四氟乙烯的金属薄板作模具,其间放有一个具有所需大小及厚度的膜框,取适量样品放入框内,然后把金属板放在油压机上,加热到适当温度,即可加压,制成薄膜。适用于热塑性材料。 3 溶解制膜法

将样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液倾倒或滴在薄板上,使溶

剂挥发,即得样品薄膜;或直接把溶液涂膜在盐片上,挥发掉溶剂后即可采集红外光谱。 4 热裂解涂膜法

对于难溶、难熔的高聚物,在惰性气体保护下,将样品热裂解后,裂解产物直接涂膜在在盐片上,在红外灯下烘干水汽后即可进行采集红外光谱。

5 把经充分研磨的粉末样品放在玛瑙研钵中与滴加的石蜡油充分研磨混匀成糊状物,在红外灯下烘烤后,涂在两溴化钾盐片之间,达到

适当的厚度即可。 6 液体样品的测试

一般来说,液体视其沸点、粘度的不同,可分为低沸点液体、高沸点低粘度液体、高沸点高粘度液体。

对于低沸点液体,应采用封闭型的测试方法,一般使用液体池。 对于高沸点低粘度液体,可将其滴加在两卤化物窗片之间,使它们自动形成均匀的薄膜,或利用衰减全反射装置进行测试。 对于高沸点高粘度液体,可采用直接涂膜法制样。 7 气体样品的制备

气体分子的密度明显比液体、固体的小得多,因此对气体样品要求其厚度较大,一般采用气体池。气体样品中的水气、二氧化碳及其它杂质对光谱的干扰也十分明显,因此,气体样品的纯化在长光程测定时是不可忽视的。 8 采用其它附件

为使样品的制备简单易行,已研制了多种附件,常用的有漫反射、衰减全反射和镜面反射等。

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