苯佐卡因实验报告二：对硝基苯甲酸乙酯的制备(酯化)

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苯佐卡因实验报告二：对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）

对硝基苯甲酸乙酯的制备

一、实验目的

1. 掌握利用对硝基苯甲酸制备对硝基苯甲酸乙酯的原理及方法。 2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶、干燥等过程的操作。 3. 练习并掌握酯的纯化方法。

二、实验原理

NO2NO2CO2HCO2Et浓 H2SO4+C2H5OH+H2OM 167.12 195.17 m.p.(℃) 147～148 57

三、实验操作流程图

4g 对硝基苯甲酸 10mL 无水EtOH 2.7mL 浓H2SO4

水浴 1～1.5h

回流

沉淀完全消失成透明油状物

停止加热剧烈振摇

析晶

＋

干燥 250mL

滤液Ⅰ

抽滤

倒入80mL 冷水

S↓ 水洗涤2次滤饼

转移到100mL烧杯加10mL 水浸泡

合并滤液Ⅰ

滤液Ⅱ 冷却

(未反应的对硝基苯甲酸) 抽滤

滤饼干燥

S↓

用VmL 5% Na2CO3 溶液调 pH＝8

抽滤

称重计算原料回收率

水洗至中性

四、实验注意事项

滤饼

置干燥器中干燥计算

产率称重

1. 所用的圆底烧瓶必须是干燥的，否则影响酯化反应速度和时间。 2. 若反应液长时间不透明，可适量补加5～10mL无水乙醇。

3. 在滴加硫酸反应过程中由于反应剧烈放热，必要时可用冷水冷却，以免对硝基甲苯因升华而凝结在冷凝管内壁，故必须严格控制硫酸的滴加速度。

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